Способ определения метилового эфира 2-[(4,6-диметоксипиримидинил-2)уреидосульфонилметил]бензойной кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N30/04 

Ийо ретс - пе относится к а нал ческой xf .- -;i:., Ј Mfv p.-;.-io опредслсь;-;, -) чикрс количес; герОици;и;Ь:х слм1-.,фон г:г-/:с iiGi-c-1 в of vсктях 0: ру кз:0 лей среды, а именно герГЬщидз - метч/;о1эо о зфирз 2 (..-; f .1ПИМИД.1М1.Л-2)/рвИДОСуЛЬфОЬ; ИЛ fv,8тил15е :зс ;:;юй кислоты - пондзксэ в воде.

Целые изобргттзмиг является упрощй- :-:-/ie спспо5«

П о v. г-- с р 1. Лодкиспенсуо до г Ч LJ гс/ ;Ьу об ::: Or; 50 мл ссдоох. с.-.у;-:; 0,00 м лондакса , 0,0 и;7л), - кстрап руют

R Де...:СЙ ВО;.ЮКК8 2 D335 ХУ Ь;::-ОфОрГ- -Сн 5

обьемямн 15 У: 10 лг,. 05 единеннь;й экстракт

, беЗВОДНЫМ СУЛЬФЧТОГ . НЙТО лЯ М OI CV

кян:я растссрител:.) с . спольоонанмпм рот.циОпною : :спс ритегя Остаток растзорит ля

. ги-.Г-.Рьчс уд /яя-с.а ti токе воздуха Остэтс;:

pscvEOp.tjT в 1 г-д;: бензола и ьзт-зм приливздй(ТФПЛ} /; 10 f-;:-..- п:-;рид: .ri;i Ч;у) соотиоше- i ;::; бензола , ФПА пу -- : .05:0.01). вы- j .ц :а-1 1;;Эют , Ё;. .е--с. - -- 20 ммн.

К/

W ;5ivT: ,П1-,.( И Г - :ОИД -1На ИЗ 68i;3O- |О

--..-;ore слоя, Иослг г ладеленил о мкл |N e ;c-f .. iL-.i;. :.ro -.г. о У., оодержгицего эцпльное чС ПО--З ОД;,:-Р л.л длкс-э, сводя-; j хромлтог- |Q

..,. . iOH,..- , ridHuSlir-iOft СОДО р.ХСЭ-

мсо.пчт ..: :-:0 .:; - oi D J i--: - -c.-r-. i,- колонку.

S.tff1- 5,-°дзнное ro;i/ ;p;-- йь-:е ...::ее..Vioro лон-

т 7 1 г .: 1 1в ж

о sjciCTGore 1,57..- г. -.: иод ; .0j i

XOO - STC-rpc :V.: .,- С. ПрСД: . ч:1:- : Г С.1 . T3 i :ле-н на Фиг. 1-3.

XpOi4rT0: ; ai .-rj:; nCi. r : ;:ii-. ;;:. ;i;i-.nnpo- зйг-vr, ста -:дор .-).-- .о (лакея в бб:-. пои rjp.:-rt;OLL v Hn:- Земзо;-; : ТФПА :

i ,- о , -, v «м /i r v и i v ijjfH p 5e.i3O iГPi 1 . , ) i Г J) I .H JPDOIV

,H-1,1j РГ {i

- II

S

WE J CH IW

Гп (онцентрапш ) pi ац|/н - , if s

7J 1 t 3i ь-t /i. I , Sii i. i

i м, Cei-iT

i X V HOECb i 5 I J ) I i., i С I1 T

. 0 L l/ t

i HhDclD

ч, .,

r ; i i cH

JlIV „I

i , Ю ч «с.-

43 0 037 „i / -.

J L 10HU

о

1C If Itf L

i ifi i1

r el i

h „i t Г i 1Д I C / lOUMOpy I

. i ч/им,а f бенээлй 5 i v л P ( ooriio s -v 1 002 0065) -i ip-| v -.(i rip a i/ c 4 со ieu ca4ii p r Е5чО

ГЛЬ 02 :тс

,3

ii -, i i ч ПрПб-з JO x i#.n - j iiipy 1 Чатем к 1

.;. p r ibf vS (V l ОС/ С П|1И ШРР Л

01 - i Г i ,rcm ;t)ppso/a

Гi J-. ) f- 3 I Oi ПЭСДСЪ СМИГ

гs i LF n|r iiMe у i s

; I iIf C ,-C IX Ш Tt-v

i j - i „ j/if ° --ие , ca

i T 1 r,4/i 3L С)Ч ЭНИнОШМП, П

ifcr jrjiotii С bfli лС|--Г|ачСЗ L.

V WIL. .JdlOT IV.- vlli l П/ i k f«Ku I , .I r и 0 C i C. H Л 1Ф Ib Py

1 С i , ne nnee опр дс-лепч , j c/r -. lownep II иде- ю- / o i p э1 ,f -, j-jrл о D pq

i 3Pr% r « 1.V J С h Г /Л j IU

, t- о ч и i j /,) j (i с- i ic л i

l ,,OO i I 0 Ч О Пр i

Гр 3 i,и ej.i ЭГ-JBLp.a

i-i, a jtd npi- J) ib ( 1/, у Г ,-ль-Я

С 1, , (f « rltiL ЭН t J jO/r I bt I l F

4 nr JJl i I brO ofifi /i.e/ioi i )t t w J1 L-J i L . .epy i рй1 , чс

i OriL. , r i -5 ) O -fTeix а Г C3L

JO li 01 , , t Д J r) i ЧГ/Л t Г , I 1I ч 1 ) Jc 4|i| л

Пример 7 Извлечение лонда са из пробы воды осуществляют аналогичиг - psi- меру 1 Затем к 1 мл раствора лонлакса в бензоле приливают 100 мкл ГФП/1 и 10 мкл 5 гмрицина (соотношение ТФПА Ру - 1 0 1 О 01) Дальнейшее определение провидят аналогично примеру i I la xpo iaтoг- f аммс наблюдается на) енмь пиков

bBCi 4ОРИ16ЛЯ И о ЦИЛЬНОГО ПОО /ЗВОДНОГ0

О понда са

П о и м е р 8 Извлечение ло дакса из

проОо1 зоды осуществляю) ju rorM4Ho nn меру

Эатем к 1 мл бензолок го раствора пондакса

«рил ива ют 5С м«я TOP X i 0 мкл Py(t,ooTijome15 нл-бензол ГФПА °у - 1 0,05 0 04) Дальнзй ес оноэдог 5( водя ало /1чно

iK.wepy 1 1 а рэ.чме наблюдается

ri кО З )сЗС(ВО1к,ЭЛЯ i/i ЧИМЛиНОГО IpOhВВОДНОГО ЛОНЛЗКС

- ОПример 9 Извлечет /е iOL из

фобм воды оьу .ествл г i аналогично примеру 1 Зстем к 1 мл бензольного рас эооа тондакса лриливяют 5С мкл рптафтормас- тяио(0 ан идоидс) (ГФМА i/i 10 мкл пириди25 на (соотношение бензол Г(VIФА Ру 1 0,05.0,01). Дальнейшее опоеделение про- ззцйт аналогично примеру 1 Пик ацильного i тизводного лоьцак с из хоог атогрзмме эгсутствует

30Приме о ч О е лси-дачса из

TJOOH ьоды л ущоствл5-ю г-1 погч мо при- мьоу 1 Затем к i «л Ьеизгльного рястзора приливз эт50пкл мфтоDVKCVCноге ангидрида{ТФУА)л IP KIHI пирицич&(соот

35 гюш-зние бензог Pv 1005001) Дальнейшее определение проводя анапо- г ьно i Пик auiiJibHOiO проис вод ного нз хром- гограмг е orcyTCTtsyei

Е табл 1 гфедсгавлони ре уль эты ана

, i за проб воды при внесении заданных ко- л неств лочдакса {п 5 р - 0,95)

G табл 2 представлены результаты примеров кончрет.ного выполнения анализа (о5ъем пробы веды эО м введено 2 мю

vb /«ондакса)

образом, изобретение л„зес яет VfioocrwTb cnorob за сче1 согращс я -) -ераций, трудоемкие i и пооцолхительно г-14 яналше) том онрелр/ie i ot ч з

bO (с 4-5 д& 4J

tu о м v i d i о о о е г (. ,j Способ определенич nen/mop io чоира ,б-димето сиг 1фмг члкь лл-2)уремосу- Лгфочилметил}бенз .. i/urjrb, bsa.ic i-)

65 Щ Й 3KCTpP,iV«OO гЗНИЧ „К-1 OJjC GOp./ti0

чксгракта, отгонку jarrrit рителя Р&( г оречне гухою осг-n (d Р г° pjc yopwrt/ie, o pjBoTi-y мог / энного ГБО- tcto/ieK pcqrK t iHMcew го i госпг угощии ai лчз Ос гко,) МР ц. ч ii , jo«

хроматографии, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве органического растворителя используют хлороформ, в качестве неполярного растворителя используют бензол, а в качестве электрофильного реагента 2,2,3,3тетрафторпропионовый ангидрид, обработку тетрафторпропионовым ангидридом ведут в присутствии пиридина при объемном соотношении бензолгтетрафторпропи- оновый ангидрид:пиридин, равном 1:(0,02 - 0,05): (0,005 - 0,01).

Таблица

Таблица2