Способ количественного послойного анализа твердых веществ Советский патент 1986 года по МПК H01J49/26 G01N27/62 

Изобретение относится к области масс-спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элег ментного и фазового послойного анализа твердых веществ.

Послойный анализ заключается в последовательном .распылении тонких слоев твердого вещества первичными ионами, определении концентрации элементов и фаз в каждом слое и глубины залегания слоев,- отсчитываемой от исходной поверхности, а точность послойного анализа включает точности определений концентраций и глубин залегания.

Цель изобретения - повьшение точности количественного послойного анализа достигается за счет использования для распыления твердого вещества двух пучков первичных ионов с коэф- -фициентами распьшения меньше и .больш единицы и о концентрации элементов и фаз судят по значению потока полиатомных ионов.

Использование двух пучков первичных ионов позволяет провести послойное распьшение и масс-анализ компонент вещества в оптимальном режиме.. Послойное распыление, проводимое при , где S - коэффициент распыления твердого вещества, позволяет снизить микрошероховатость поверхности, перегрев ее,, перемешивание атомов в веществе, скорость распыления, что повышает точность послойного анализа В этих условиях образуются в основном одноатомные ионы компонент вещества, поток которых сильно зависит от фазового состава поверхности и не обеспечивает достаточно высокой точг ности элементного анализа. Поэтому для проведения анализа в заданные моменты времени распыления включают другой пучок ионов с , обеспечивающий получение достаточного для заданной чувствительности потока полиатомных ионов, который слабо зависит от фазового состава поверхности твердого вещества..

С ростом S растет поток полиатом- ных ионов с все больщим числом атомов и в то же время ухудшаются условия распьшения, в связи с чем необходимо ограничить коэффициент распьшения второго пучка тем минимальным значением, при котором получают необходимый поток вторичных ионов за,цан ного состава и числа атомов.

С повышением числа атомов в полиатомном ионе чувствительность к фазовому составу снижается, а точность элементного анализа возрастает, в

связи с чем концентрация элементов судят по значению потока полиатомных ионов, образуемьгх пучком с , с числом атомов равным или превыщающим заданное.

Поток одноатомных ионов характеризует фазовый состав твердого вещества, однако точность анализа можно повысить, если для этих целей использовать отнощение потоков одноатомных

к полиатомным ионам, поскольку частично сократятся погрешности, связанные с нестабильностью условий анализа и-, средств измерений.

Бомбардировка твердого вещества

пучками первичньгх ИОНОВ может производиться как раздельно (в этом случае для суткдения о концентрациях используют потоки вторичных ионов., создаваемые вторым пучком), так и

совместно (в этом случае используют ротоки вторичных ионов, создаваемые одновременно обоими пучками)..

Распыление твердого вещества пуч- ком первичных ионов с снижает точность послойного анализа ввиду неблагоприятного воздействия бомбардировки на .состояние поверхности, в связи с. чем влияние этого пучка минимизируют условием,при котором суммар- ная толщина слоя, распыленного при

, должна- быть меньшей толщины слоя, распыленного при . Это условие можно выразить соотношением.

d() S(). i ()

1

d(s-iiy s().t()

или t;() S(S.1)

fTsTiT sTsTfy ,

где 2 - время распьш.ения. d - толп(ина распьшенного слоя.

Как видно из данных, приведенных: 3 таблице, с повьппением числа ато- мов .в полиатомном ионе повышается точность измерений.

Способ осуществляется следующим образом. -..

Твердое вещество - технически чистый алюминий - бомбардируют пучком первичных ионов с энергией 2 кэВ, в.результате чего осуществляется равномерное распьшение поверхности с коэффициентом S-0,5 (первый пучок). При токе ионов Хе 100мкА/см через каждый 20 с распыляется монослой твердого вещества. Поток вторичных двухатомных ионов Alj при этом составляет 0,510 А при давлении кислорода в камере масс-спектрометра .

Измерение концентрации элементов , и фаз в алюминии производят раздельно вторым пучком первичных ионов Аг после снятия 20 слаев первым пучком т.е. через каждые 400 с. Если задать поток вторичных ионов Al j равным

10 А, то для получения его необхо- 15 Па концентрация 0%, а при Р

Из таблицы следует, что п ность определения концентрац миния при использ овании одно ионов А1 в зависимости от ф 5 состава может составить боле в то время как при использов нов Al t соответственно т.е. с увеличением .числа ато решность снижается. В то же следует отметить и..снижение трехатомных ионов по сравнен атомными.

Отношение А1 /А характе концентрацию фазы. Если при Р

10

димо обеспечить коэффициент 8-2,что реализуется при энергии пучка 10 кэВ. При этом время бомбардировки вторым ; пучком должно быть

100%, то в среднем на 1% изм концентрации фазы отношение А изменяется более чем на 15%, обеспечивает высокую чувствит

-zrcsH)0,5400

100 С,

Если в камере масс-спектрометра изменять давление кислорода от 10 до , то поверхность алюминия, будет покрываться слоем адсорбированного кислорода и концентрация новой фазы (А1+ О 2 ) будет расти до насьщения (см. таблицу, где представлены экспериментальные результаты по потокам вторичных ионов А, А1- и А1з , получаемых при бомбардировке алюминия пучком первичных ионов Аг при различном давлении (кислорода).А1

0,

1,2.10

3 .-10

-(2

3/10

33,3

1,8

) А1()

1,3 . 1,3

АГ

AI

15 Па концентрация 0%, а при Р

224855

Из таблицы следует, что погрешность определения концентрации алюминия при использ овании одноатомных ионов А1 в зависимости от фазового 5 состава может составить более 3000%, в то время как при использовании йог- нов Al t соответственно 80 и 30%,, т.е. с увеличением .числа атомов пог- решность снижается. В то же время следует отметить и..снижение потока трехатомных ионов по сравнению сдвухатомными.

Отношение А1 /А характеризует концентрацию фазы. Если при Р

10

100%, то в среднем на 1% изменения концентрации фазы отношение изменяется более чем на 15%, что обеспечивает высокую чувствительность

и точность измерений.

Предлагаемое техническое решение, заключается в обеспечении двумя пучками первичных ионов оптимальных условий распыления твердого вещества

и анализа концентраций элементов и фаз, в измерении потоков одно- и полиатомных ионов, позволяет по.высить точность анализа в 2-3 раза, что отвечает требованиям элементного и фазового анализа примесей в полупроводниковых и металлических материалах и дает экономический эффект в сфере производства и изготовления элементов микроэлектроники и эмиссионной техники.

100

ю

8..10

,-10

1,2.10

1,

г 11

3/10 J 3,6:10

30

3,7

30-10

1,8,-10

1

-ю

,-и

1,5

1,3

.1,1

8,3

57

170

S122A8556

Фо рм ул a и 30 бр ет ен ия руют и распыляют двумя пучками первичных ионов, каждый на которых для

Способ количественного послойного г данного вещества предварительно вы- аналиэа твердых веществ, заключаю- бирают из условия обеспечения или щийся в бомбардировке и распыпении коэффициентов распыления меньших и твердого вещества первичными ионами больших единищ 1, при этом время бом- и масс-анализе потоков вторичных по- бардировки вторым и первым пучками лиатомных ионов, отличающий- устанавливают меныпим обратного с я . тем, что, с целью повышения 10 отношения коэффициентов распыле- точности количественного послойного ния данного вещества этими пуч- анализа, твердое вещество бомбарди- ками.

Изобретение относится к масс- спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа твердьк веществ. Цепь изобретения - повышение точности количественного послойного анализа, достигается благодаря тому, что твердое вещество бомбардируют и распыляют двумя пучками первичных ионов. При этом коэффициент распьшения одного пучка меньше единицы, а другого - больше единицы. Например, чистый А1 бомбардируют ионами энергией 2 кэВ. Коэффициент распыления ,5,Через каждые 20 с распыляют монослой твердого вещества при токе Хе 100мкА/см Измерение концентрации элементов и фаз в А1 производят пучком первичных ионов Аг после снятия 20 слоев первым пучком, т.е. через каждые 400 с. Коэффициент распыления . Таким образом, время бомбардировки устанавливают меньшим обратного отношения коэффициентов распыления твердого вещества этими пучками. Способ позволяет повысить точность в 2-3 раза, что дает экономический эффект в сфере производства и изготовления элементов микроэлектроники и эмиссионной техники. 1 табл. i (Л го ьэ 4;ib 00 ел ел