Способ получения полифосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/24 

Изобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной) кислоты, используемой в гальванике, пищевой и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты,

П р и м е р 1. В кварцевый стакан обье- мом 200 мл с перемешивающим устройством загружают 100 мл фосфорной кислоты концентрацией 63,3% P20s и плотностью 1,711 г/см и добавляют при перемешивании 1 г сахара (0,585% от массы кислоты). Смесь нагревают до температуры 240°С и при достижении 130°С в нее начинают вводить 34,5%-ный пероксид водорода плотностью 1,125 г/см . Пероксид водорода подают в количестве 1,1 мл на каждые 10°С подъема температуры или 12,4% от общего количества. Общий расход пероксида водорода 8,85 мл, что соответствует его массовому соотношению к сахару в пересчете на 100%-ное вещество 3,43:1. Затем смесь выдерживают при 240°С в течение 1 ч. В результате получают 71,7 мл бесцветной полифосфорной кислоты, которая содержит 78,8% P20s. Степень полимеризации PaQj- при этом составляет 69,4%.

По известному способу полифосфорную кислоту получают упариванием при 195°С экстракционной фосфорной кислотой с добавкой сахара из группы сахарозы, лактозы, мальтозы и глюкозы. Расход добавки составляет 0,05-7,0% от массы исходной кислоты. Процесс длится 5-10 ч. Получают полифосфорную кислоту, содержащую 75- 80% PaOs, причем P20s в виде полиформ составляет 30-58%. Кислота содержит хлопьевидную взвесь обуглившегося сахара, что обуславливает цветность продукта.

О

о ю о о

Пример 2, В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, подавая пероксид водорода при различных температурах.

Полученные результаты приведены в табл.1.

Из данных табл.1 следует, что наибольшая степень полимеризации PaOs достигается при введении добавки пероксида водорода при 130-135°С,

Введение пероксидэ водорода при температуре менее 130°С или более 135°С приводит к значительному снижению степени полимеризации. При этом кислота приобретает желтый цвет.

Примерз. Б условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя массовое соотношение пероксида водорода в пересчете на 100%-ное вещество и сахара.

Зависимость качества полифосфорной кислоты от массового соотношения пзрок- сида водорода и сахара показана в табл.2.

Из данных, приведенных в табл.2, следует, что при массовом соотношении пероксида водорода и сахара, равном (2,74-5,48): 1, концентрация PaOs в продукте и степень его полимеризации наибольшие, Уменьшение количества пероксида водорода приводит к снижению конценграции P20s и степени его полимеризации. При этом кислота окрашивается остатками обугливающегося сахара. При увеличении количества пероксида водорода концентрации Р 20в в полифосфорной кислоте и етзпеш- его полимеризации также снижаются. Кроме того, за счет значительного разбавленигз исходной кислоты пзроксидом водорода увеличивается продолжительность ее упаривания.

П р и м е р 4. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают голифос- форную кислоту, изменяя конечную температуру нагрева смеси ортофосфооной кислоты с добавками сахара и пероксида водорода.

Зависимость качества полифосфорной кислоты от температуры нагрева смеси ор- тофосфорной кислоты с добавками показана в табл.З.

Из данных, приведенных в табл.З, следует, что при температуре нагрева садеси ортофосфорной кислоты с добавками, равной 235-245°С, получают продукт с достаточной высокой концентрацией РйОв и степенью его полимеризации.

При температуре процесса менее235°С снижается степень полимеризации Р.0в, а

при температуре более 245°С хотя степень полимеризации P2U5 и повышается, но возрастают коррозионная активность фосфорных кислот и энергозатраты.

При мер 5. В условиях, аналогичных

примеру 1, получают полифосфорную кисло- гу, изменяя количество подаваемого перок- сидз водорода, при подьеме температуры на каждые 10°С,

Зависимость качества полифосфориой кислоты от количества подаваемого перок- сид8 водорода при под&еме температуры на каждые 10°С показана в табл.4.

Из данных табл.4 следует, что наибольшая полимеризация PaGs достигается при подаче пероксида водорода в количестве 10-15% общей массы на каждые 10°С подъема температуры. При увеличении или

уменьшении количества пероксида водорода степень полимеризации P20s снижается. Кроме того, кислота окрашена соответственно в коричневый и желтый цвет остатками обуглившегося непрореагировавшего

сахара,

П р и м е р 6. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают полифос- фооную кислоту, изменяя величину интервала т&мперэтуры, в течение которого

осуществляется порционная подача пероксида Еодорода.

Рег/тьтаты эксперимента приведены в табл.З.

/1з данных табл.Б следует, что наибольшая степень полимеризации P2Qs достигается при порционной пероксида водорода на каждые 10ЭС подъема температуры. При уменьшении величины интервала

температуры, в течение которого осуществляется порционная подача лероксида водорода (менее 0°С) пероксид водорода не успевает полностью вступить во взаимодействие и разлагается, Увеличение величины

интервала температуры (более 10°С) приводит к тому, что при достижении температуры 240°С не вся норма пероксида водорода вводится. В обоих случаях степень полимеризации PaOs снижается. Кроме того, кислота

окрашена остатками непрореагировавшего сахара.

Формула изобретений Способ получение полифосфорной кислоты, включающий нагревание ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения содержания в нем полиформ, нагревав, -з осуществляют сначала до i30-135°C, вводят пероксид водорода со скоростью 1015% от его общей массы на каждые 10°С подъема температуры в количестве, обеспечивающем ere массовое соотношение к сахару, равное (2,74-5,48): 1 в пересчете на 100% пероксид водорода, а затем продолжают нагревание до 235-245°С.

Изобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной) кислоты, используемой в гальванике, пищевой и других отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты. Полифосфорную кислоту получают нагреванием ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара до 130-135°С, введением пероксида водорода со скоростью 10-15% от общего расхода на каждые 10°С подъема температуры при поддержании расхода пероксида водорода, исходя из массового соотношения пероксида водорода из расчета на 100%-ное вещество к сахару, равного

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5