Способ получения метиламинов Советский патент 1991 года по МПК C07C211/03 C07C209/22 C07C245/16 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения алифатических или ароматических метиламинов, которые находят широкое применение как в качестве полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов и биологически активных веществ, так и в качестве растворителей.

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта и расширение ассортимента исходных реагентов.

Пример 1, При перемешивании при 20°С к смеси 0,27 г (2,5ммоль) N-метиланилииа и 0,085 г (0,25 ммоль)

кристаллического Co(BF) (ТУ 6-09- 01-i 94-74) приказ-ывают раствор 0,105 г (2,5 ммсль) CHaNЈ в 4 мл ди- этклового эфира в течение 5 мин. Катализатор отфильтровывают, промывают его тем же растворителем (эфиром) я после ректификации реакционной смеси ввделяют 0,296 г Ы,М-дкметил- а шлкча. Выход 93%, Т.кип. 77 / /13 мм рт.сч., п 1,5578, 0,957. Содержание основного вещества 99%.

Спектр ПМ (§, м.д.): 1,48 кВ/2Н, j 7 Гц); 2,06 кВ (4Н,j - 7 Гц); 2,21 с (6) 2,85 д/2Н, j 3,4 Гц);

4,9-5,1 м (2H) 55 м (2Н); S 80 M

а ее ее

се

се ел

(1Н), ИК-спектр Q, см4): 1620, 2940-3000, 3020.

Примеры 2-16. Условия проведения реакции аналогичны примеру 1 за исключением исходного амина. Идентификация полученных соединений проведена на основании данных элементного анализа, ИК, ПМР, и масс-спектроскопии.

Индивиудальность и чистота полученных соединений контролировалась методом газохроматографического анализа на хроматографе марки Цвет- 560.

Выход и качество полученных продуктов приведены в таблице.

Как следует из представленных результатов предложенный способ позволяет метилировать первичные и вторичные ненасыщенные амины, что не представляется возможным при синтезе аминов известным способом. Кроме того, при применении такого кататем простой перегонки. При этом выход конечного продукта возрастает до 70-98% вместо 20-40% по прототипу

10

Формула изобретения Способ получения метиламинов общей формулы , где R , и R одинаковые или различные заместители, обозначающие алкил С1-С5 , ок- тадиенил, фенил, бензил, или R,, + R2 обозначают - (СН) - или - (СН) - - 0(СН2)2-, реакцией метилирования соответствующего амина диазометаном в органическом растворители в присутствии борфторсодержащего катализа тора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расш рения ассортимента исходных реаген20

тов, метилируют соединение общей фор мулы , где R указаны выше, причем один из заместителей R i или R может быть водородом, с использованием в качестве катализализатора, как Co(BF4)Ј , исключается 25 тора соли Co(BF4)4 при молярном со116999954

тем простой перегонки. При этом выход конечного продукта возрастает до 70-98% вместо 20-40% по прототипу.

Формула изобретения Способ получения метиламинов общей формулы , где R , и R одинаковые или различные заместители, обозначающие алкил С1-С5 , ок- тадиенил, фенил, бензил, или R,, + R2, обозначают - (СН) - или - (СН) - - 0(СН2)2-, реакцией метилирования соответствующего амина диазометаном j в органическом растворители в присутствии борфторсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента исходных реаген

тов, метилируют соединение общей формулы , где R указаны выше, причем один из заместителей R i или R может быть водородом, с использованием в качестве катализа

Изобретение относится к замещенным аминам, в частности к получению метиламинов ф-лы , где R4 и Е одинаковые или различные заместители, обозначающие алкил , октадиекил, фенил, бензил или RJ + + Ra - (. - или (СН2)2 -OCCHt)e, которые находят применение при синтезе лекарственных препаратов, биологически активных веществ и в качестве растворителей. Цель - повышение выхода и расширение ассортимента исходных реагентов. Получение ведут реакцией метилирования соединения ф-лы , где R и R - указано выше, причем один из заместителей R или R,; может быть водородом, ди азом такем в диэталовом эфире в присутствии катализатора если Co(BF)a. Процесс проводят при молярном соотношении амин:диазоыетан:катализатор

необходимость обработки реакционной массы раствором соды и водой, ее сушки. Целевой продукт в отличие от известного способа можно выделять пулизатор, равном (10-50):(10:200):1, температуре 10-30°С в среде растворителя - диэтилового эфира,