Способ получения дикальцийфосфата Советский патент 1991 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности.

Целью изобретения является повышение качества продукта

П р и м е р 1. 1 л ЭФКс концентрацией, г/л: P20s240, AI 3,7, Fe0,63, СеО,23, Мп0,15, РЬ 0,06, As 0,06, СаО 4,5 нейтрализуют при перемешивании (10-20 мин) аммиаком до рН 6,25. В образовавшуюся пульпу добавляют 43 мл раствора нитрата кальция с концентрацией СаО 100 г/л. Молярное соотношение оксида кальция к пентаксиду фосфора составляет 0,045.

После перемешивания (20-30 мин) пульпу отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают 200 мл дистиллированной воды. Вес осадка 92 г, влажность 45%. Фильтрат объемом 1000 мл объединяют с промводами (210 мл). Из объединенного

фильтрата (PaOs 210 г/л) раствором нитрата кальция(1170 мл, СаО 140 г/л, ,2)осаждают дикальцийфосфат при 40-45°С. Для корректировки рН в конце осаждения используют аммиак.

Осадок отделяют от раствора и промывают сначала 500 мл дистиллированной воды, потом 100 мл 0,5%-ного раствора МаНСОз. После сушки и измельчения продукт анализируют. Выход продукта по PaOs составил 89,4%. Содержание примесей в продукте, п-104, %: Мп 1,0, Pb 0,5,As 0,2, F 4,3-10 . Цвет порошка дикальцийфосфата белый; цвет пасты на основе дикальцийфосфата свежеприготовленной белый, после семи дней хранения в туб е белый, после 12 мес белый.

По известному способу дикальцийфосфат получают обработкой предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,8 и 70%-ным раствором нитрата

х| О

О CJ О

кальция до получения в смеем молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора, равного 0,45, отделением фильтрацией осадка примесей, обработкой фильтрата 70%-ным раствором нитрата кальция в течение 15-45 мин при поддержании е жидкой фазе избытка оксида капьция, равного 0,2-2,0% и корректировкой рН осаждения аммиаком в интервале 5,5-8,0. Осажденный продукт фильтруют, промывают, сушат и измельчают. Выход продукта по PaOs составляет 84-85%. Содержание примесей в продукте, мае,%: , МН4+ 1 , ,. Мп 3,5 -КГ4, РЬ4, и As 4-10.

В таблице приведены данные о качестве продукта в зависимости от условий получения.

Из данных таблицы следует, что полнота очистки кислоты от марганца может быть достигнута при аммонизации ее до рН более 6, Так, если в диапазоне рН 1,5 - 6,0 концентрация Мп в кислоте уменьшается от 240 яо 190-180 мг/л, то при рН более 6,0 наблюдается резкий скачок и концентрация Мп падает до 86-80 мг/л. Аналогичным образом ведет себя Мп во всем изученном диапазоне начальных концентраций P20s 380-190 г/л.

При уменьшении исходной концентрации Р.05 в кислоте остаточная концентрация Мп уменьшается,-однако массовое отношение Mn: PaOs остается практически без изменений. В диапазоне рН 6,1 -6,4 оно составляет (2,7-3,0) -КГ1.

При рН менее 6,0 отношение P2U5 составляет (6,4-5,9) , т. е. мало отличается от исходного. При этих значениях рН происходит незначительное соосаждение Мп с осадком фосфата кальция (при введении Ca(NOa)2 в количестве 0,03-0,16 моля СаО на моль Р20в. Остаточные концентрации Мп в аммонизированном растворе (AMФР) с введением Ca(NOa)2 и без него при рН менее 6,0 практически одинаковы и превышают предепьно допустимую концентрацию Мп, при которой еще не происходит окрашивания продукта. Увеличение рН более 6,4 нецелесообразно, так как не приводит к понижению концентрации Мп, но отрицательно сказывается на выходе фосфора в конечный продукт.

Для достижения низких концентраций

свинца и мышьяка достаточно после достижения рН 6,1-6,4 ввести соль кальция в количестве, создающем молярное отношение СаО: P20s 0,03-0,06, При введении меньшего количества соли кальция в

АМФР (СаО:Р20б менее 0,03) концентрации РЬ и As в ДКФ превышают величину, допустимую ТУ. Введение большего количества соли кальция нецелесообразно, так как не приводит к уменьшению концентраций РЬ и

As в АМФР и осажденном из него ДКФ, но уменьшает выход фосфора в конечный продукт. При рН 6,0 введение соли кальция в количестве 0,03-0,16 моля СаО на моль P20s не приводит к получению ДКФ с требуемой

концентрацией РЬ и As.

По данным химического и рентгенофа- зового анализов во всех опытах согласно предлагаемому изобретению получен дву- водный дикальцийфосфат СаНР04 2Н20,

содержащий 31,1-33,5% СаО и 40,8-43,0% РаОб. Концентрации других примесей, могущих вызвать появление окраски, были одинаковы и составляли, %: Fe(3-4) , Се . Сорг.(2-3) .

Осадок, выделенный на стадии очистки ЭФК, содержит 20,5% СаО, 48,3% Р20б и может быть использован как удобрительный преципитат.

Формула изобретения

Способ получения дикальцийфосфата, включающий обработку обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком с введением нитрата кальция с образованием осадка

примесей, отделение осадка фильтрацией, обработку фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделение его фильтрацией, промывку, сушку и измельчение продукта, отличающийся тем, что, с

целью повышения качества продукта, обработку аммиаком ведут до рН 6,1-6,4, затем вводят нитрат кальция до молярного сотно- шения оксид кальция: пентаксид фосфора, равного 0,03-0,06

Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности. Целью изобретения является повышение качества продукта. Дикальций- фосфат получают обработкой обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 6,1-6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пен- таксид фосфора 0,03-0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией, обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продукте до, мас.%: Мп (1,0-1,1) , РЬ менее 0, As 0, F (3-5) , получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение 12 мес. 1 табл. сл с