Способ получения моноаммонийфосфата Советский патент 1991 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к способу получения чистых фосфорных солей из экстракционной фосфорной кислоты, пригодных для использования в микробиологической промышленности и в сельском хозяйстве.

Целью изобретения является уменьшение содержания примесей и повышение содержания P2Os в продукте.

Пример1.В100кг экстракционной фосфорной кислоты, предварительно обес- фторенной содой (22% P20s, 0,7% СаО 0,2% F), вводят 1,0 кг СаНРСм (50% от общей массы) и обрабатывают 5,4 кг газообразного аммиака при 100°С до рН 4, затем вводят еще 1 кг дикальцийфосфата (ДКФ) и полученную массу выдерживают 20 мин. После отделения осадка примесей получают 82,5 кг очищенного раствора (20% P20s. 0,25% СаО и 0,06% F), очищенный раствор упаривают с удалением 45,0 кг воды и подают

на сушку. Получают 28,6 кг моноаммоний- фосфата, содержащего 57,6% P20s и 1 % во- донерастворимого осадка.

По известному способу моноаммонийфосфат получают из обесфторенной экстракционной фосфорной кислоты путем введения в разбавленную кислоту (16 - 18% Р20в) кальцийсодержащей добавки (гашеная известь) со скоростью 35 - 40 кг СаО/м3. ч, последующего введения сульфат- содержащей добавки (серной кислоты) со скоростью 24 - 30 кг 50з/м ч, выдерживания смеси при перемешивании в течение 20 - 30 мин, обработки аммиаком до рН 5,1 - 5,5 при скорости подачи 130 кг МНз/м ч. Пульпу фильтруют, фильтрат упаривают и сушат. Моноаммонийфосфат содержит менее 56% P20s и более 2% примесей (водонерастворимый остаток).

ел с

В таблице приведены данные о влиянии параметров процесса на его показатели.

Из таблицы видно, что снижение подачи кальцийсодержащего реагента на 1-ю стадию до 40% приводит к повышенному содержанию нерастворимого остатка за счет образования мелкокристаллического осадка примесей. Кроме того, уменьшается степень обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты.

Повышение количества кальцийсодержащего реагента до 90% от общей массы снижает качество продукта из-за увеличения содержания нерастворимого осадка вследствие недостатка ионов кальция на 2-й стадии очистки для формирования крупного осадка.

Уменьшение рН аммонизированной суспензии до 3,5 увеличивает содержание нерастворимого остатка вследствие неполного осаждения фосфатов кальция с осадком примесей.

Увеличение рН аммонизированной суспензии до 5,5 нецелесообразно, так как уменьшается содержание PaOs в целевом продукте вследствие частичного образования диаммонийфосфата в целевом продукте.

Уменьшение времени выдержки аммонизированной суспензии перед фильтрацией до 10 мин ухудшает качество продукта вследствие недостатка времени для соосаж- дения примесей, что увеличивает их проскок в очищенный раствор.

Увеличение времени выдержки аммонизированной суспензии перед фильтрацией ухудшает качество продукта из-за -разрушения структурированного осадка вследствие перекристаллизации солей, содержащих кальций, что приводит к росту водонерастворимых соединений в целевом продукте.

Двухступенчатая подача кальцийсодержащего реагента позволяет на первой стадии очистки экстракционной фосфорной кислоты снять пересыщение ионов кальция в жидкой фазе. Этот прием приводит к образованию достаточно крупного структурированного осадка фосфатов и фторидов кальция, который служит вспомогательным фильтрующим материалом, снижая образование мелкодисперсного осадка на 2-й стадии очистки и его проскок при отделении

осадка примесей фильтрацией, что, в конечном счете, уменьшает количество кальциевых солей в очищенном растворе.

Пример 2. В 100 кг экстракционной фосфорной кислоты состава, как в примере

1, вводят 1,6 кг СаНРСМ (80% от основной массы), обрабатывают 6,1 кг газообразного аммиака при 100°С до рН 5. Затем вводят оставшиеся 0,4 кг СаНРСМ и выдерживают 60 мин. После отделения осадка примесей

получают 82,6 кг очищенного раствора (20% P20s , 0,3% СаО и 0,05% F). Раствор упаривают с удалением 45 кг воды и подают на сушку. Получают 28,7 кг моноаммонийфос- фата, содержащего 57,6% Р205общи1,1%

нерастворимого остатка.

Формула изобретения Способ получения моноаммонийфосфа- та из экстракционной фосфорной кислоты,

включающий обработку ее аммиаком в присутствии кальцийсодержащего реагента с образованием осадка примесей, отделение осадка примесей фильтрацией, упарку фильтрата и последующую сушку суспензии

с образованием продукта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания примесей и повышения содержания пентаксида фосфора в продукте, 50- 80% кальцийсодержащего реагента от общей массы вводят в кислоту перед обработкой аммиаком, обработку аммиаком ведут до рН 4 - 5, затем вводят остальное количество кальцийсодержащего реагента и смесь выдерживают 20 - 60 мин.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу получения чистых фосфорных солей из экстракционной фосфорной кислоты, пригодных для использования в микробиологической промышленности и сельском хозяйстве. Целью изобретения является повышение содержания P2U5 в продукте и уменьшение примесей. Моноаммонийфосфат получают введением в кислоту кальцийсодержащего реагента в количестве 50 - 80% от общего, обработкой аммиаком до рН 4-5, введением остального кальцийсодержащего реагента, выдерживанием смеси в течение 20 - 60 мин, отделением осадка примесей фильтрацией, упаркой фильтрата с последующей сушкой суспензии. Указанные отличия позволяют получить моноаммонийфосфат с содержанием P20s 57,6 - 58% и водонера- створимого остатка 0,8 - 1,05% 1 табл.