Способ получения дигидрофосфата аммония Советский патент 1992 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к способу получения чистого дигидрофосфата аммония, пригодного для кормовых и пищевых целей.

Цель изобретения повышение выхода оксида фосфора (V) в готовый продукт и упрощение процесса.

Пример 1. 100 г обесфторенной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 22% P2Os. 0,8% СаО и 0,3 % F, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (90 г) от промывки целевого продукта и 2 г аммиака и поддерживают рН 3.0: Полученную суспензию перемешивают при 90°С в течение 30 мин. Затем суспензию фильтруют и отделяют 173,4 кг фильтрата и 18,6 г осадка примесей. Степень перехода PaOs в осадок примесей составляет 20% (4,4 г). Фильтрат аммонизируют 3,2 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20°С и фильтруют с отделением 30 г осадка. Последний промывают 100 г раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 1100 кг/м3 и температурой 25°С. Промывной раствор (90 г) направляют на стадию очистки. Продукт

(29,1 г) имеет состав: 58,0% PaOs. 12% N и 0,08% F. Степень перехода РзОз в целевой продукт составляет 80%.

Пример 2. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава, что в примере 1, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (100 г) от промывки целевого продукта и 2,2 г аммиака и поддерживают рН 3,3. Полученную суспензию перемешивают в течение 45 мин. Затем суспензию фильтруют и отделяют 189,9 г фильтрата и 12,3 г осадка. Степень перехода PaOs в осадок примесей составляет 13% (2,9 г). Фильтрат аммонизируют 3,1 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20°С и фильтруют с отделением 32,6 г осадка. Последний промывают 110 г раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 11150 кг/м3. Промывной раствор (100 г) направляют на стадию очистки. Продукт (31,3 г) имеет состав: Р205, 12,1% N и 0,07% F. Степень перехода РзОв в целевой продукт составляет 87%.

ПримерЗ. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава, что в

&

Ј

XI

Јь СЛ ON X) 44

примере 1, вводят в раствор д и гидрофосфата аммония (105 г) от промывки целевого продукта и 2.5 г аммиака и поддерживают рН 3,5. Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин и затем фильтруют с отделением 192,5 г фильтрата и 15 г осадка примесей. Степень перехода PaOs в осадок примесей составляет 16% (3,5 г). Фильтрат аммонизируют 2,7 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20°С и фильтруют с отделением 32 г осадка. Последний промывают 115 г раствора ди гидрофосфата аммония с плотностью 1200 кг/м . Промывной раствор (105 г) направляют на стадию очистки. Продукт (30,4 г) имеет состав: 58,1% Р20д. 11,9% N и 0,09% F. Степень перехода PaOs в целевой продукт составляет 84%.

В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемом интервале параметров и за их пределами.

В предлагаемом процессе целевой продукт промывают раствором дигидрофосфа- та аммония с плотностью 1100 - 1200 кг/м3, возвращают его на стадию очистки с вводом обесфторенной фосфорной кислоты, поддерживают на этой стадии рН 3.0 - 3.5 и

0

5

0

5

выдерживают аммонизированную суспензию в течение 30 - 60 мин. Осуществление процесса с использованием указанных приемов позволяет в сравнении с известным способом увеличить выхода P20s в целевой продукт на 5 - 12% за счет уменьшения потерь с осадком примесей и упростить из- за сокращения стадий очистки. Формула изобретения Способ получения д и гидрофосфата аммония, включающий очистку предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком, отделение образовавшегося осадка примесей, упаривание и охлаждение маточника с кристаллизацией продукта, его отделение, промывку раствором д и гидрофосфата аммония и сушку, отличающий- с я тем. что, с целью повышения выхода оксида фосфора (V) в продукт и упрощения процесса, на промывку продукта подают раствор с плотностью 1100 - 1200 кг/м3, промывные воды смешивают с фосфорной кислотой, обрабатывают аммиаком до рН 3.0 - 3,5 и образовавшуюся суспензию выдерживают перед отделением примесного осадка 30-60 мин.

Продолжение таблицы

Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфторен- ную фосфорную кислоту смешивают с промывными водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 - 3,5, выдерживают 30 - 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упаривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100- 1200 кг/м3и сушат. 1 табл.