Способ контроля степени очистки TICL @ Советский патент 1992 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат.

Пример. Эталонный образец готовят следующим методом. Очищенный тетрахло- рид титана промышленного производства подвергают комплексной очистке в три стадии.

Первая стадия - очистка порошком меди. Навеску тетрахлорида титана и порошка меди марки ПМЦ в количестве 1 % от массы TICU помещают в реактор с обратным холодильником, включают перемешивание, нагрев и выдерживают в этих условиях 2-3 ч.

После отстаивания тетрахлорид титана декантируют. На второй стадии декантирован- ный TICU окисляют кислородом под воздействием УФ-излучения. Для осуществления этого тетрахлорид титана, находящийся в кварцевой емкости из оптического кварца, облучают УФ-светом от лампы ПРК-4 при непрерывном барботаже через TICU газообразного кислорода. Время воздействия не менее 6 ч при температуре окружающей среды.

Третья стадия - окончательная очистка методом ректификации. Тетрахлорид титана после фотоокисленил заливают в куб лабораторной ректификационной колонки из стекла, ректифицирующая часть которой (высотой 0,6 м) заполнена насадкой Левина, режим ректификации - периодический, число ступеней разделения - три (определено экспериментально по модельной смеси

1

W

о

TiCU - ). Колонка работает о безотборном режиме 3 ч для достижения равновесия, после чего начинают фракционный отбор со скоростью 0,02 л/ч. Первую фракцию, содержащую нижекипящие примеси (.. 136,6°С при Р 1 атм), и третью (кубовый остаток), содержащую вышекипящие примеси (г.кип 136,6°С при Р 1 атм), отбираемые в количестве 20% от массы исходного отбрасывают. Средняя (вторая) фракции «;ткип. 136.6°С при Р 1 атм), представляющая сдобой бесцветную жидкость, является эталоном и имеет следующий состав, мас.%: С0бщ. 0,0001 - 0,0002; 8о5щ 0,0001 - 0,0002; Fe 00002; AI 0.0001: S 0,0002; Y - 0.0001; Сг 0,0002; Мп 0,0001; Sn 0,0002; Си 0,0001; Ir 0,0003; NI 0,0001; Мо 0,0002.

Содержание определяемых примесей в полученных эталонах находится на пределе чувствительности существующих методик.

Используемый метод приготовления эталона дает воспроизводимые результаты. При соблюденнии всех параметров очистки и методик анализа независимо от состава исходного промышленного очищенного TiCU содержание примесей во всех эталонных образцах соответствует приведенному выше составу,-а край полосы поглощения (при точном соблюдении условий измерения) характеризуется частотой 26850 ±5 .

Для проверки глубины очистки эталона .:: i Јнл подвергнут дополнительной очистке, для чего эталонный образец тетрахлорида титана, полученный по списанной выше методике, псдпергли окислительной очистке в расплаве хлорида натрия. тетрахлори- дз Т Т -У-Э с помощью rasa-носителя (очи- щеппый и осушенный аргон) поступали в реактор с расплавленной смесью хлорида i,s:рил и азотнокислого натрия, имеющих температуру 900°С. количество NaNOa 2% от массы NaCI. После барботажа через расплав пары TICM конденсировались и собирались п приемнике. Анализ обработанного эталона по существующим методикам показа;; совпадение с составом исходного этало- на. Параллельно был снят электронный поглощения дополнительно очищенного эталона. Края полосы поглощения характеризовались частотой 26852 .

Полученный высокочистый TICU помещали в кювету в условиях, исключающих

влияние атмосферных газов и влаги, запаи- оали и использовали в дальнейшем.в качестве эталона (постоянного). Кювета представляет собой герметичную пробирку диаметром 15 мм с доумя кранами.

Подготовка проб.

Тетрахлорид титана из промышленного трубопровода отбиргют непосредственно в протоке в описанные выше кюветы в условиях, исключающих влияние атмосферных

газов и влаги.

Выполнение контроля. Подготовленные кюветы с зталоном и исследуемой пробой помещают в кюветное отделение спектрофотометра Specord-UUSiS и снимают электронные спектры погло- щения. Для получения достоверных результатов положение края полосы поглощения TICU берут на половине оптической плотности прибора, поскольку граничные

. значения полосы в спектре подвержены искажениям. Измеряют сдвиг края полосы поглощения каждой пробы относительно эталона. Результаты представлены в таблице.

Все измерения следует проводить в идентичных условиях, так как воспроизводимых результатов можно добиться лишь при точном соблюдении условий измерений (толщина слоя, геометрия измерения, материал кюветы, условия отбора образца в кювету).

Анализируемый TICU относят к первому сорту при сдвиге 600 - 1850 см . к сторому сорту - при сдвиге 2000 - 3430 .

Формула изобретения

Способ контроля степени очистки TICU. включающий сраснение исследуемого TiCU с эталоном, о т л и.чв.ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения и повышения экспрессности способа и снижения затрат, готовят эталон TICU с общим содержанием примесей не более 0,002 мас.% , фиксируют электронные спектры поглощения TICU и эталона, измеряют сдвиг края полосы поглощения TiCU относительно эталона и по сдвигу судят о степени очистки TiCU.

Положение края полосы поглощения, см (частота)

Величина сдвига, см

598,852. 1850. 1100. 1350.

12G7 1997, 2250. 2349, 3030. 3430.

3229 7093. 8098, 5096, 6254. 86 80.

4757

Качество продукта

Высокочистый TICU (эталон) Очищенный TICU, I сорт

Очищенный TlCk II сорт Технический TlCk

Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана. Цель-упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат. Способ состоит в приготовлении эталона - высокоочищенного TICU с содержанием примесей не более 0.002 мас.% и регистрации спектров оптического поглощения эталона анализируемого TICU в идентичных условиях. По сдвигу края полосы поглощения анализируемого TICU относительно эталона судят о качестве анализируемого образца. 1 табл.