Способ анализа конденсата в производстве тиомочевины Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к раздельному, определению роданида аммония, сульфида аммония, сероводорода и аммиака в конденсате, получающемся при обезвоживании оборотного маточника и исходного раствора роданида аммония в производстве тиомочевины изомеризацией роданистого аммония.

Цель изобретения - повышение избирательности, упрощение и повышение точности способа.

Пример 1. Определение массовой доли роданида аммония.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5-10 см3 пробы (в зависимости от содержания роданида аммония, но с тем расчетом, чтобы на титрование шло не более 6-7 см3 щелочи), приливают цилиндром 20-25 см3 снежепрокипяченной дистиллированной воды, 5 см3 предварительно нейтрализованного по фенолфталеину формалина, добавляют 8-10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации С (NaOH) 0,1 моль/л до появления слабо-розового окрашивания.

VJ

О

01 4 СО

4

Массовую долю роданида аммония (Х) рассчитывают по формуле

0,0076 13-V--K 1000 , . . Х,--«--------- (г/л),

где 0,007613 масса роданида аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концент- рации 0,1 моль/л, г/см3 ;

К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия;

V - объем раствора гидро- окиси натрия, израсходованный на титрование, см3 ; v - объем анализируемой

пробы, см3. 2. Определение суммарной массовой доли сульфида аммония и аммиака.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 1-20 см пробы (в зависимости от содержания сульфида аммония и аммиака), добавляют цилиндром свежепрокипяченную дистиллированную воду до 25 см3, 1-2 капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты концентрации С (НС1} Q , t моль/л до перехода окраски из желтой в розовую.

Суммарную массовую долю сульфида аммония и аммиака в условном пересче те на сульфид аммония (Х) рассчитывают по формуле

О,0034-V-К-1000 ;

;:г

(г/л),

1 . vnp40 де 0,0034 - масса сульфида аммония,

соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л, г/см3 ;

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент раствора соляной кисло50

ты; У - объем анализируемой

Р

пробы, см3.

3. Определение суммарной массовой доли сульфида аммония и сероводорода

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 25 см3 раствора иода, приливают цилиндром 10 см3 20%-ного раствора серной кис-

0

5 0

5

0

0

5

лоты, вводят пипеткой 5-25 см3 пробы (в зависимости от массовой доли сульфид-ионов), тщательно перемешивают и титруют избыток иода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски.

В тех же условиях проводят холостой опыт.

Суммарную массовую долю сульфида аммония и сероводорода в условном пересчете на сульфид аммония (Хэ) рассчитывают по формуле

0 0034-(Уход -V K IOOO X - -«---------f.----- (.г/л),

vnp

где 0,0034 - масса сульфида аммония, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/л, г/см3; - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3 ; V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3 ;

К - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

Упр - объем анализируемой пробы, см3 .

4. Расчет массовой доли сульфида аммония, сероводорода и аммиака.

В зависимости от полученных значений Х и Х возможны следующие вварианты:

1) . Это значит, что в пробе отсутствуют и аммиак, и сероводород.

В этом случае Х2 и Х3 соответствуют массовой доле сульфида аммония.

2) X з Х2 в пробе отсутствует аммиак.

В этом случае Xg соответствует массовой доле сульфида аммония.

Кассовую долю сероводорода (Хд) рассчитывают по формуле

Х4(Х,-Х2) 0,5 (г/л), где X.. - суммарная массовая доля

сульфида аммония и сероводорода в условном пересчете на сульфид аммония, определенная по п.З, г/л; Х- - массовая доля сульфида аммония, определенная по п.2, г/л;

10

15

20

вой доли сульфида аммония на массовую долю сероводорода, равный 17/34. 3) . - в пробе отсутствует ероводород.

Массовую долю аммиака (Х) рассчитывают по формуле:

X(X4-X.S) 0,5 (г/л), где Х - суммарная массовая доля

сульфида аммония и аммиака в условном пересчете на сульфид аммония, определенная по п.2, г/л; X, - массовая доля сульфида аммония, определенная по п.З, г/л;

(1,5 - коэффициент пересчета массовой доли сульфида аммония на массовую долю аммиака, равный 17/34.

Для доказательства правильности редлагаемых методов были составлены проанализированы искусственные смеси из роданида аммония, аммиака, сероводорода и воды. Сероводород получали действием 10%-ного раствора сояной кислоты на сульфид натрия.

Полученный раствор сероводорода анализировали на содержание известным иодометрическим методом. Го- товили разбавленный раствор аммиака, определяя его концентрацию ацидимет- рическим титрованием

К навеске роданида аммония в мерной колбе добавляли определенные объемы растворов сероводорода и аммиака, доводили дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивали. jO

Таким образом получали искусственные смеси, содержащие роданид аммония, сульфид аммония и (в зависимости от соотношения растворов аммиака и сероводорода) либо избыток аммиака, 45 либо избыток сероводорода.

25

30

35

0

5

0

Результаты анализа искусственных смесей представлены в табл.1.

Данные анализа лабораторных образцов представлены в табл.2, а окончательные результаты статистической обработки этих данных - Р табл.З.

Как видно из табл.2 и 3, cnocofi обеспечивает хорошую госпроизводи- мость результатов. Его точность выше точности метода-прототипа, так как он не имеет систематической ошибки и отличается малой случайной иогрыг- ностью (6).

Кроме того, он более прост и избирателен: роданид аммония определяется индивидуально на фоне всех остальных компонентов, вместо суммарного определения иона NK определяется лишь сумма МК4()Н и ( ( не мешает) и вместо суммы всех серу- содержащих компонентов титруются только Ь2 -ионн ( не мешает).

5 Формула изобретения

Способ анализа конденсата в производстве тиомочевины, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, упрощения и повышения точности раздельного определения роданида аммония, сульфида аммония, свободны : сероводорода или аммиака, одну аликвоту анализируемой пробы обрабатывают формальдегидом, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина и определяют роданид аммония, вторую аликвоту титруют раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного и определяют аммиак и сульфид аммония, третью аликвоту пробы обрабатывают избытком иода в кислой среде с после- дующим оттитровыванием его тиосульфатом натрия и определением сульфида аммония и сероводорода.

Изобретение касается аналитической химии, в частности анализа конденсата в производстве тиомочеви- ны. Цель - повышение избирательности, точности и упрощение анализа. Кго ведут обработкой одной алнквоты пробы формальдегидом с последующим титрованием NaOH в присутствии фенолфталеина и определением роданида аммония . Вторую аликвоту пробы титруют раствором Н( 1 в присутствии метилового красного и определяют МНз и сульфид аммония. Третью аликвоту пробы обрабатывают избытком иода в кислой среде с последующим оттитровыванием зго тиосульфатом натрия и определением сульфида аммония и сероводорода. Этот анализ обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов, исключает систематическую ошибку и имеет малую погрешность. Он позволяет определять роданид аммония на фоне всех остальных компонентов. 3 табл„ s . loo

Таблица 1

ТаблицаЗ

Окончательные результаты статистической обработки данных анализа для (Xf)

Таблиц 2