Способ получения абсолютного эфирного масла Советский патент 1992 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфиромаслич- ной промышленности и касается способов получения абсолютного эфирного масла.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, ускорение процесса и уменьшение расхода этэнолэ.

Экстракт эфиромасличного сырья растворяют в этаноле при 40-45°С до содержания восков в растворе 0,040-0,045 г/см3, охлаждают раствор для получения суспензии восков. гомогенизируют суспензию, отделяют воски от раствора центрифугированием при факторе разделения не менее 4500 при температуре (-14)-(-17)°С до содержания в воскэх жидкой фазы 20-25%. Выделенные воски повторно многократно растворяют в этаноле с последующим охлаждением раствора, гомогенизацией суспензии и отделением восков от раствора а соответствии с

указанными режимами. Растворы объединяют и отгоняют этанол с получением целевого продукта.

При выбранных условиях обеспечивается высокая однородность суспензии и эффективное разделение фаз без использования длительной операции вакуум-фильтрации, приводящей к потерям це левого продукта и этанола из-за образования газовоздушных смесей.

При снижении температуры ниже 406С экстракт и воски недостаточно полно pv. творяются в этаноле, а при повышении температуры более 45°С в растворе образуется гель, также приводящий к снижению растворимости восков и повышению расхода этанола. Снижение содержания восков гз спиртовом растворе экстракта менее 0.040 приводит к увеличению расхода этаi J

IO

IVI

О

сл

iCN

r-i

г/см3

нола без практического увеличения выхода продукта, а увеличение содержания восков в растворе более 0,045 г/см3 ухудшает процесс разделения фаз и снижает качество. При гомогенизации суспензии обеспечива- ется механическое растирание конгломератов восков и нарушение их физических связей с другими компонентами экстракта.

Применение центрифугирования при факторе разделения менее 4500 не позволя- ет качественно провести отделение восков от спиртового раствора, также как м повышение температуры при отделении сэыше - 14°С. Снижение температуры ниже -17°С не приводит к дальнейшему повышению вы ко- да целевого продукта. Снижение содержания жидкой фазы в восках менее 20% и ее увеличение более 25% приводит соответст-. венно к снижению выхода абсолю и росту расхода этанола.

Пример. Экстракт розы растворяют в этаноле при 45°С и перемешивании до содержания восков в растворе 0,040 г/см Полученный раствор охлаждают до -17°С. образовавшуюся суспензию гомогениэиру- ют и отделяют воски от мисцеллы центрифугированием при факторе разделения 4500 при -17°С до содержания в восках жидкой фазы 20%. Выделенные воски повторно растворяют в этаноле до содержания восков в растворе 0,080 г/см , раствор охлаждают до -17°С, гомогенизируют и отделяют воск от раствора по указанным режимам. Перерастворение восков повторяют трижды. Полученные растворы объединяют, отгоня- ют этанол и получают абсолю с выходом 59.3% к массе экстракта. Продолжительность процесса составляет 1,5 ч, расход этанола 6,1 кг на 1 кг абсолю. В известном способе в сравнимых условиях выход целе- вого продукта составляет 54.2%, продолжительность процесса 11,6 ч, расход этанола 7,8 кг на 1 кг абсолю.

Результаты выполнения известного и предлагаемого способов в сравнимых услое ях в зависимости от параметров процесса и вида перерабатываемого сырья представлены в табл. 1 и 2.

Из представленных данных следует, что выход за пределы диапазона температур растворения 40-45°С, концентрации восков в растворе экстракта 0,040-0,045 г/см3 не приводит к повышению выхода абсолютного эфирного масла. Повышение температуры разделения фаз свыше -14°С и использование фактора разделения менее 4500 не позволяет качественно отделить воски от абсолю, а при выходе за пределы содержания жидкой фазы в восках 20-25% повышается расход этанола.

Таким образом, использование растворения экстракта при 40-45°С до содержания восков в растворе 0,040-0,045 г/см3 в сочетании с последующей гомогенизацией охлажденной суспензии и отделением восков от раствора центрифугированием при Факторе разделения не менее 4500, при (- 14)-(-17)0С, а также повторного перерастворения восков и обработкой полученного раствора по указанным режимам позволяет повысить выход целевого продукта, ускорить процесс и уменьшить расход этанола.

Формула изобретения

Способ получения абсолютного эфирного масла, включающий экстракцию эфиро- масличного сырья с получением экстракта, растворение экстракта я этаноле. охлаждение раствора для получения суспензии восков, отделение восков от раствора, многократное перерастворение ВОСКОБ в этаноле с охлаждением и отделением восков от раствора, объединение растворов и отгонку этанола с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, ускорения iпроцесса и уменьшения расхода этанола, растворение экстракта проводят при 40-45°С до содержания восков в растворе 0.040-0,045 г/см , раствор перед отделением суспензии восков гомогенизируют, отделение восков проводят центрифугированием при факторе разделения не менее 4500, при температуре (-14Н-17)0С до содержания в восках жидкой фазы 20-25% от массы воска.

Известный42-45

Предлаг 40 гаемый 40 То же 45

45

м ц

н ||

Предлагаемый

.11. .

kQ 40 40

Предла- 40

гаемый

40

40

40

40

0,040. 0,040 0,040 0,040 0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

0,040

Н4Ы-15)

-17

-17

-17

-17

-17

-15

-17

-17

-17

-17

-17

-17

-17

-17

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500

4500 4500 450t) 4500

30-35

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20 20 25

25

54,2

54,2

59,3

59,5

55,3

54,2

59,3

59,6

58,9

57,5

58,9

59,1

59,3

59,3

59,3

58,6

59,3

59,1

58,2

ОтсутствуетОтсутствует

-и.

1,8

Отсутствуетп

ii n

-

1,5

Отсутствует.ц. n.

..ii. 3,5

Отсутствует

-ц

-ц .ц.

-ii

7,8

6,2

6.2

6.3

7,2 7,4

7,4 6,2

6,1

6.1

6.2 6,2

6,2 6,2

6,2 - 7,8

6,2

7,5 6,2

6,4 7,8

-J о

-4 О

ел

О)

о

Таблица2

Изобретение относится к эфиромаслич- ной промышленности, а именно к способам получения абсолютного эфирного масла. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, ускорение процесса и уменьшение расхода этанола. Способ предусматривает экстракцию эфире- масличного сырья с получением экстракта, растворение экстракта в этаноле до содер жания восков в растворе 0,040-0,045 г/см при 40-45°С, охлаждение раствора для получения суспензии восков, гомогенизацию суспензии, отделение восков от раствора центрифугированием при факторе разделения не менее 4500 при температуре (-14)-(- 17)°С до содержания в восках жидкой фазы 20-25%, повторное многократное растворение восков в этаноле до содержания восков в растворе 0,078-0,085 г/см3 с последующим охлаждением раствора, его гомогенизацией и отделением восков от раствора по указанным режимам, объединение растьо- ров и отгонку этанола с получением целевого продукта. 2 табл. И

5М

59,3

ь22

81,2

89,5

15

58,6 б,5

2Ь

59,5 66,6

21