Способ получения кобальтсодержащего раствора из кобальтового концентрата, содержащего примеси металлов и сульфат-ион Советский патент 1992 года по МПК C22B3/28 C22B23/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности кобальта.

Цель изобретения - понышение чистоты кобальтсодержащего раствора, повышение извлечения кобальта.

Пульпу исходного концентрата, состав которой, как и составы полу- чаемых продуктов, приведен в табл.2, растворяют в соляной кислоте. Полученный солянокислый раствор обрабатывают раствором хлорида кальция концентрации 470 г/дм. К 1 объему раствора добавляют 0,78 объема раствора хлорида кальция, получая концентрацию хлорида кальция в пульпе 1,8 г-экв/дм. Отфильтровывают выделившийся осадок сульфата кальция.

Полученный фильтрат подвергают многоступенчатой противоточной экстракции. Сначала экстрагируют на четырех ступенях железо, цинк и свинец при отношении объемов водной и органической фаз (В:0), равном 2 раствором солянокислого триалкиламина с радикалами C-t-C в ароматическом растворителе концентрации соли амина 0,14 моль/дм . Концентрация хлорид-иона в равновесной волной фазе составляет 5,3 г-экв/дм. Органическую фазу промывают на трех ступенях раствором хлорида кальция концентрации 200 г/дм при 8:0 0,2 Реэкстракцию железа проводят водой, подкисленной во избежание гидролиза реэкстрагированной соли солянЪй кислотой до 1 г/дм , при В:0 1 на .четырех ступенях. Из рафината железоочистки экстрагируют медь на фоне 5,3 г-экв/дмЗ хлорид-иона солянокислым триалкиламином концентрации 0,3 моль/дм на четырех ступенях при В:0 10. Промывку экстрагента от кобальта осуществляют на трех ступенях при 8:0 0,2 раствором хлорида кальция концентрации 200 Реэкстракцию меди проводят на четырех ступенях подкисленной водой при 8:0 0,2. Рафинат медеочистки смешивают с раствором хлорида кальция концентрации бОО г/дм при otнoшeнии объемов 1:2. Полученный раствор содержит 8,5 г-экв/дм избыточного хлоридиона, т.е. не связанного с кобаль том. Из этого раствора экстрагируют кобальт на трех ступенях при В:0 1, солью амина концентрации О si 7 моль/дм. Экстракт отмывают от никеля и марганца Но трех ступенях при В:0 0,2 раствором хлорида кальция концентрации 70 г/дм-. Реэкстракцию кобальта проводят на трех ступенях при В:0 0,15 подкисленной водой. Полученный раствор хлорида кобальта по содержанию примесей (см.табл.2), отвечает требованиям ГОСТ, а на кобальт высокой чистоты - марки КО, в котором не менее 99,98 Со. В табл.1 приведены технологические показатели получения кобальта высокой чистоты в зависимости от тех нологических режимов. В качестве технологических показателей приведены степень извлечения кобальта, удельный расход реагентов (за исключением регенерируемых реагентов - хлорида кальция и экстраг тов) объем образующихся солевых стоков и объем дополнительного техн логического оборудования по сравнен с используемым в оптимальном режиме предлагаемого способа. В табл.2 приведен состав продуктов, полученных при переработке кобальтового концентрата по предлагаемому способу. Как видно из табл„1, при снижении содержания хлорида кальция в лульпе при осаждении сульфат-иона ниже 1,5 I-ион/дм- (пример 1) степень извлечения кобальта в готовую продукцию снижается до 98,6 против 98,9 при оптимальном режиме предлагаемого способа, расходуется серная кислота (0,005 т/т Со), карбонат натрия (0,004 т/т Со), гидроксид натрия (0,006 т/т Со), хлор 0,001 т/т Со), образуются сточные воды в объеме 0,05 т/т Со и на 5% увеличивается объем основного технологического оборудования. При снижении концентрации солянокислой соли триалкиламина при экстракции железа, цинка и свинца ниже О, И моль/дм- (пример 4) степень извлечения кобальта понижается до 97,9, расход реагентов на 1 т Со увеличивается до 0,025 т серной кислоты, 0,02 т карбоната натрия, 0,076 т гидроксида натрия, 0,014 т хлора, объем солевых стоков возрастает до 0,7 т и объем оборудования увеличивается на 10% (все это происходит за счет дополнительного осаждения железа карбонатом натрия, сорбции свинца и цинка анмонитом, потери кобальта в процессах осаждения и сорбции). Снижение концентрации соли амина ниже 0,3 моль/дм при экстракции меди (пример 3) понижает степень извлечения кобальта до 93,4, увеличивает объем оборудования на 6, приводит к дополнительным расходам реагентов и образованию солевых стоков, за счет гидролитического осаждения меди и потерь кобальта с медным осадком Снижение концентрации соли амина при экстракции кобальта ниже 0,7 моль/дм (пример 10) приводит к уменьшению степени извлечения кобальта до 98,2, к увеличению объема оборудования на 8%, к повышенному расходу реагентов и образованию солевых стоков за сче. необходимости выделения недоэкстрагированного кобальта из рафината хлором в присутствии гидроксида натрия. Снижение избыточной концентрации хлорид-иона при экстракции кобальта (пример 12) ниже 8 г-экв/дм приводит к снижению извлечения кобальта в готовую продукцию ло 97,7% , увеличению объема оборудования на 3%, образованию солевых стоков в объеме 0,9 т/т Со и повышенному расходу реагентов за счет неполной экстракции кобальта, повышенных его потерь с никелевым .осадком и необходимости доосаждать кобальт хлором в присутствии гидроксида натрия. Проведение технологических операций при содержании хлорида кальций в пульпе осаждения сульфат-иона 3 и k г-экв/дм (пример 2 и 3) при концентрации соли амина в экстрагенте соответственно 0,J ,И|0,1б моль/д| г при экстракции желеда, цинка и свин,ца (примеры 5 и 6),. 0,3 и О, моль/дм при экстракции меди (примеры 8 и 9), и 0,8 моль/дм - при экстракции кобальта на фоне 8 и 9 г-экв/дм хлорид-иона (примеры 11 и 13) обеспе чивает извлечение кобальта на 98,9, сокращает расход реагентов (серной кислоты, гидроксида и карбоната натрия, хлора), исключает образовани солевых стоков и не требует дополнительного технологического оборудования. Преимущества предлагаемого способ в сравнении с известным заключается повышении извлечения кобальта (с 97 до 98,9), а также в повышении чистоты конечного кобальтсодержащего раствора. Формула изобретения Способ получения кобальтсодержащего раствора из кобальтового концентрата, содержащего примеси металлов и сульфат-ион, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, раздельную экстракцию примесей и кобальта раствором триалкиламина в органическом растворителе, реэкстракцию кобальта, отличающийс я тем, что, с целью повышения чистоты кобальтсодержащего раствора и повышения степени извлечения кобальта, раствор, полуценный путем растворения концентрата соляной кислотой, обрабатывают хлоридом кальция до содержания его не менее 1,5 моль/дм затем после отделения выпавшего сульфата кальция из раствора экстрагируют железо, цинк и свинец раствором солянокислой соли триалкиламина с концентрацией не менее О,И моль/дм-, медь - раствором той же соли амина с концентрацией ее менее 0,3 моль/дм, а затем кобальта а фоне не менее 8 г-ион/дм хлорид иона раствором той же соли амина с концентрацией не менее 0,7 моль/дм... . Таблица 1

17088958

Продолжение табл. 1

10

1708895 Продолжение табл. 2.

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частгности кобальта. Цель изобретения - повышение чистоты кобальтсодержа- Щего раствора и степени извлечения кобальта. Концентрат кобальта, содержащий примеси металлов и сульфат-ион, растворяют в соляной кислоте. Раствор обрабатывают хлоридом кальция до содержания его 'не менее 1,5 моль/дм . После отделения выпавшего сульфата кальция из раствора экстрагируют железо, цинк и свинец раствором солянокислой соли триал- киламина в органическом растворителе с концентрацией не менее 0,14 моль/дм^, медь - тем же раствором с концентрацией не менее 0,3 моль/дм^, а затем - кобальт на фоне не менее 8 г-ион/дм-5 хлорид- иона раствором той же соли амина с концентрацией не менее 0,7 моль/дм-^, кобальт реэкстрагируют известным способом. 2 табл.(Л

Исходная пульпа кобальтового кората

Фильтрат от осаждения гипса Рафинат железоочистки Fe-реэкстракт Рафинат медеочистки Си-реэкстракт

Раствор для экстракции кобальта Ni-рафинат

Со-реэкстракт (готовый р-р) Требования ГОСТ 123-78 для КО (известный)

26 0,56

8,

5,8

200 0,51 5,3

200

7,7

1

0,51

200

7,5

5,3

1

7,60,Т6 7,64708,5

0,12 2,44708,5

2,4

1

Н/опр.Н/опр. Н/олр. Н/опр.