Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов Советский патент 1991 года по МПК C22B3/28 C22B23/00 

Изобретение относится к способам экстракционной очистки никелькобальт- содержащих производственных растворов сложного состава, в частности к разделению никеля, кобальта, меди и железа из кислых хлористых растворов.

Цель изобретения - повышение чистоты получаемых соединений кобальта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 . В исходный раствор, содержащий, г/л: кобальт 62,1,

никель 24, железо 5,9, медь 3,4, - вводят хлорид алюминия до концентрации 1 моль/л и контактируют его с 30%-ным (об ) раствором т.жоктил- амина (ТОА) в трибутилфосфате (ТБФ) в течение 5-5 минв Экстракцию проведя 1 противотоком на трех ступенях при соотношении исходный раствор : экстрагент 1:7.

В результате экстракции получен рафинат, содержащий, г/л: кобальт 0,3, никель 23,3, железо 0,012, медь 0,031, и экстракт, содержащий, г/л:

о

N5

ч|

СЛ

кобальт 8,82, никель 0,1, железо 0,84, медь 0,48.

Извлечение кобальта в экстракт составило 99,5%, никеля - 2,9%. Ра- финат направляют.на получение чисты соединений никеля, а экстракт - на селективную реэкстракцию кобальта раствором, содержащим 1,5 моль/л хлорида алюминия при соотношении экстракт : хлорид алюминия 10:1 и числе ступеней, равном 3.

Реэксгракт кобальта содержит 71,88 i/л кобальта, 0,038 г/л меди и,направляется на получение чистых соединений кобальта

Извлечение кобальта в реэкстракт составляет 81,5%, меди - 0,8%0

В табл. 1 приведены результаты экстракционного извлечения Со, Си Fe 30%-ным (об.) раствором ТОА в ТОА и ТБФ при изменении содержания хлорида алюминия в исходном растворе; в табл. 2 - результаты экстракционного извлечения Со, Си и Fe при изменении содержания триоктиламина в трибутилфосфатвс

Из табл„ 1,2 видно, что граничными условиями для эффективного извлечения металлов являются:

а)концентрация хлорида алюминия в исходном растворе, равная 0,7 1,0 моль/л:

б)величина соотношения объемных концентраций ТОА и ТБФ в экстрагент 1:(2,3 - А).

В указанных условиях достигается наиболее высокая степень извлечения в экстракт Со, Си, Fe и обеспечивается наименьшее извлечение Ni,

В табл, 3 представлены результаты селективной реэчстракции кобальта раствором хлорида алюминия при изменении его содержания в, реэкстра ционном растворе, из которых видно, что граничным условием для получени кобальтсодержащих реэкстрактов с минимальным содержание Си и Fe является содержание хлорида алюминия, равное 1,5-2 моль/л о

Пример 2. Экстракционное разделение металлов проводят из производственных хлоридных растворов, полученных при солянокислом выщелачивании кобальтсодержащих продуктов, с последующей гидролитической очисткой этих растворов от меди и железа. Хлорид алюминия в концентрации 1 моль/л вводят в раствор пос5

ле гидролитической очистки. Экстрак- цию проводят 30%-ным раствором триоктиламина в трибутилфосфате (опыт 1) по предлагаемому способу, раствором 30% ТОА в керосине с добавлением 10% изооктилового спирта по известному способу (опыт 2), а также последовательной экстракцией металлов внача- ле неразбавленным трибутилфосфатом, а затем 30%-ным раствором TQA в керосине с добавлением 10% изооктилового спирта в условиях прототипа (опыты 3,4). Результаты приведены в табл. 4.

Из реэкстрактов известным способом (осаждением оксалатов кобальта и их прокалкой) получен оксид кобальта и проанализирован на примеси.

Как следует из приведение результатов, предложенным способом может быть получен оксид кобальта высшего сорта А с извлечением 99%, другим способом получают либо бракованную продукцию, либо продукцию более низкого качества с меньшим извлечением

В табл. 5 приведены результаты экстракционного извлечения металлом, где в раствор после гидравлической очистки введен не хлорид алюминия, а хлорид кальция для достижения концентрации хлор-ионов 200-208 г/л. Экстракционное разделение проводят в условиях, аналогичных опыту 1„ Как следует из приведенных в табл. 2 результатов, замена хлорида алюминия хлоридом кальция не позволяет получать качественную продукцию при значительно меньшем извлечении.

Таким образом, введение хлорида алюминия и проведение процесса по предлагаемому способу позволяет получать чистые соединения кобальта из хлорилных растворов сложного срсгава

Формула изобретения

Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов, включающий совместную экстракцию кобальта, меди и железа триалкилфосфатом и триалкил амином и раздельную реэкстракцию металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты получаемых соединений кобальта, экстракцию ведут смесью триоктиламина и трибутил- фосфата при объемном соотношении компонентов 1:(2,3-4) в присутствии.

0

5

0

5

0

5

51627577

0,7-1,0 моль/л хг.орида алюминия,рацией 1,5-2,0 моль/л, после чего

а реэкстракшш кобальта проводятосуществляют реэкстракцию меди и

раствором хлорная алюминия с концепт- железа.

Изобретение относится к способам экстракционной очистки никелько альтсодержащих производственных растворов сложного состава, к разде- тению тяжел .гк цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов„ 1 е: Тг изобретения - повышение чистоты попучаемых соединеннг кобтпьта. Совместную экстракгшю кобальта, меди и железа провидят из кислого хторид- содержащего раствора смесью триоктил- амгтна и трибутилфосфата при объемном соотношении компонентов смеси 1:(2,3-4) в присутствии 0,7- 1,0 моль/л хлорида алюминия, после чего проводят раздельную реэкстрак- цию металлов„ Реэкстракцию кобальта ведут раствором хлорида алюминия с концентрацией 1,5-2,0 моль/л, затем проводят реэкстракцик меди и же- леза известным способом, например ьодои или раствором гидроксида или карбоната натрия„ 5 табл« (Л

I 301-га : I в-f ТОА ТП

То с

7:1 7Н

7:1 7l I

О,62,1024,005,903,4023,5023,600,0650,0585,510,070,830,4762,(1,698,998,3

0,i42,1024,005,90J,,20Л, О0,0590,0515,980,070,83 0,4767,42,099,09в,5

0,762,1024,005.9D3,4012,3023...О0,0420,0387,110,080,83 0,4880,12,299,398,9

1,062,10:4,JO3.9J1,40С,3021,300,0120,0318,820,100,84 0,4899,52,999,899,1

1,262,1014,00-,,э°3,400,2522,600,030,0318,830,200,830,4899,63,899,599,1

1401-кыЯ 1:1,5 7:1 31,0 62,10 2.,00 j,iO 3, 0,2.9 22,60 0,006 0,017 8,83 0,20 0,842 0,483 99,6 5,8 99,9 99,5 р-р ТОА

Т«

2301-ньЛ 1:2,3 7131,0 62,10 24,00 5,90 3,43 0,30 23,30 0,012 0,031 8,82 0,10 0,840 0,480 99,5 2,9 99,8 99,1 P-U ТОА

ТВ

320г-ш 1:47:1 р-Г ТОА

я ТБЛ

4101-ныД 1:97:1 31,0 о2,10 24,00 5,90 3,40 13,53 23,64 0,059 0,17 6,93 0,051 0,834 0,46 78,2 1,5 99,0 95,0 р-р-ТОА

ТБФ

31,062,10 24,015,90 1,406,14 23,560,0420,062 7,99 0,062 О.Й36 0,47 90,1 1,8 99,3 98,2

т в л ц i

Т 1 в л I ц 2

Таблиц