СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА Советский патент 1965 года по МПК C07D231/26 

Диантипирилметан как новый органический реагент находит широкое ирименение в аналитической химии Для оиределения целого ряда элементов: кобальта, кадмия, меди, виемута, цинка, скандия, индия, галлия, элементов ллатиновой группы и др. В литературе нет сведений о способе регенерации диантипирилметана в виде его роданидной соли.

Предложен способ регенерации диантипирилметана оргацнческим растворителем, например хлороформом, роданидной соли диантипирилметана из отработанных водных растворов, причем необходимо следить, чтобы среда оставалась кислой. Отделенный органический слой доводят до нейтральной среды, отгоняют растворитель, а оставшийся диантилирнлметан очищают известным способом.

Пример. ВСе растворы, получаюшиеся в процессе анализа с применением диаатипирнлметана, -собирают вместе, помещают в делительную воронку или другой подходящий экстрактор и туда вносят хлороформ и роданид аммония. При встряхивании в хлороформенный слой очень быстро экстрагируется роданидная соль реагента. Чтобы убедиться в том, что весь диантипирилметан перещел в органический растворитель, добавляют новую порцию роданида аммония. При наличии в водной среде реагента в растворе появляется муть или осадок. В этом случае экстракцию

Продолжают, добавляют новую порцию роданида аммония и следят затем, чтобы реакционная среда оставалась кислой. Хлороформенный слой отделяют, промывают несколько раз 5%-ным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции среды и фильтруют через сухой фильтр. При этом пз хлороформа резкстрагируются роданпды-ионы и примеси ионов металлов, способных к образованию металлроданидных комплексных анионов, и остается только один диантипирилметан, практически не растворимый в водных растворах, имеющих нейтральную или щелочную среду. Хлороформ отгоняют на водяной бане, оставшийся диантипирилметан очищают перекристаллизацией из смеси сиирта и ацетона (1:2) или растворяют в разбавленной соляной кислоте и снова осаждают 5%-ным раствором аммиака, прибавляя последнпй порц 1ями до тех пор, иока рН среды не будет около 3.

Предмет изобретения

25

Способ регенерации диантилирилметана, отличающийся тем, что отработанные водные растворы, содержащие диантипирилметан, обрабатывают органическим растворителем, например хлороформом, и роданидом аммония S d последующим разделением полученных при этом слоев, промыванием органического слоя 5%-ным раствором аммиака и водой до ней4тральной среды, отделением отфильтрованного от примесей органического слоя и упариванием его.