Дифференциальный сканирующий микрокалориметр Советский патент 1984 года по МПК G01K17/00 

О5 СХ) VI

О Изобретение относится к калориметрии, а именно к устройствам, реализующим метод дифференциального термического анализа (ДТ Известен калориметр для ДТА, содержащи полый калориметрический блок, в котором на держателе в виде пластины установлены р бочая и эталонная камера, имеющие форму тиглей, ко дну которых приварены термопары 1. Недостатком такого калориметра является невозможность проведения экспериментов в условиях высоких температур и при избыточ ном давлении газа. Наиболее близким к предлагаемому по тех нической сущности и достигаемому результату является дифференциальный сканирующий микрокалориметр. (ДСМ), содержащий калориметрический блок, в полости которого, уст новлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами 2. Недостатком известного калориметра является низкая точность измерения при проведении исследований в условиях повьпленных температур и избыточного давления газа из-за интенсивного и неодинакового конвективного теплообмена его камер с окружающей средой.. Цель изобретения - повыщение тощюсти измерения в условиях повыщенных темпера-, тур и избыточного давления. Поставленная цель достигается тем, что дафференщтальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными эле ментами, снабжен системой газоподвода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами для обдува последних, и установленным над шми экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер. В предлагаемом калориметре подавление свобощю о конвективного теплообмена рабочей и эталонной камер с элементами констру ции обеспечивается с помощью управляемой вьйтужденной конвекции - путем стабилизиро ванного обдува камер потоком газа, создаваемого благодаря наличию экрана с отверстия ми. На фиг. 1 показано предлагаемое устройство, общий вид; на фиг. 2 - конструкция камеры. Калориметр содержит рабочую 1 и эталонную 2 камеры, изготовленные из высокотеплопроводного материала (например, платины) установленные посредством держателя 3 на о ковании 4 и снабженные термочувствительными элементами (термометры сопротивления) 5 и нагревателями 6, предназначенными соответственно для измерения мощности и нагрева камер до требуемой температуры. Рабочая 1 и эталонная 2 камеры помешены в полость сосуда высокого давления, образованного ос- нованием 4, крыщкой 7, которая термостатируется проточной водой, подаваемой через штуцеры 8 и 9. Герметичность сосуда высокого давления обеспечивается замком 10, а также прокладкой 11. Подачу газа в сосуд осуществляют через щтуцеры 12 и 13 соответственно в основании 4 и крыщке 7, а непосредственно под рабочую и эталонную каме ры - по выполненному в виде вилки трубопроводу 14. Для подавления свободной конвекции газа от нагретых деталей камер послед1Ше закрыты сверху экраном 15, выполненным в виде диска с отверстиями, расположенными симметрично оси каждой из камер. Камеры 1 и 2 объединены в единое целое конструкцией легко стыкуемого с держателем 3 калориметрического блока 16. Для вывода электрических проводов из сосуда в основании 4 предусмотрен герметичный ввод 17 с комплектом прокладок 18. Конструкция камеры (рабочей или эталонной) включает в себя корпус 19 с термочувствительным элементом 5 и нагревателем 6, изолирующие прокладки 20, выполненные из материала с высокой температурной стойкостью (фторфлогогшта), держатель 21, посредством которого камера крепится в блоке 16, и изолирующую прокладку. 22 держателя, выполненную также из фторфлогопита. Работа калориметра для измерения тепловых свойств веществ при повышенных до 1000 С температурах и избыточном давлении газа до 10 МПа происходит следующим образом. При предварительно снятых крышке 7 и диске-экране 15 в рабочую камеру 1 устанавливают контейнер с исследуемым веществом, а в эталонную камеру 2 - такой же контей|Нер, но пустой. Затем закрывают камеры экраном 15, устанавливают на основание 4 с прокладкой 11 крыцжу 7 и герметизируют их затягиванием фиксатора замка 10. Устанавливают требуемое в эксперименте рабочее давление и расход газа, подавая его через ипуцер 12. Дренаж газа в атмосферу осуществляют через штуцер 13. Подачей напряжения электрического тока на нагреватели 6 камер 1 и 2 достигают требуемую температуру исследуемого вещества. Контроль и осуществление программы эксперимента проводятся с помощью условно не показаьшых на

фиг. 1 и 2 блоков электропитания, электронного регулирования и регистрации тепловой мощности. В качестве датчика используют термочувствительные элементы 5, расположенные в основании корпуса камер 1 и 2.

Принцип действия ДСМ основан на компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере и регистрации электрической мощности, подводимой для компенсации. При тепловьщелении или т.еплЬпоглощении в исследуемом веществе между калориметрическими камерами возникает разность температур л Т, вызывающая разбалансировку высокочувствительной мостовой схемы блока регулирования.

8

11 4

в которую включены термочувствительные элементы 5. По сигналу рассогласования моста осуществляется нагрев или охлаждение калориметрических камер 1 и 2 током компенсации с помощью нагревателей 6 до достижения компенсации Л Т.

Ток компенсации прямт пропородонален мощности измеряемого теплового эффекта.

Изобретение обеспечивает высокую точность регистрации тепловых процессов при проведении калориметрических исследований в условиях повыщенных температур и избыточного давления газа.

18

17

фи&.1

-

13

фиг. 2

ДИФФЕРЕВДИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКГОКАЛОРИМЕТР, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами, отличающийся тем, что, с целью повышешш точности измерения в условиях повьппенных температур и избыточного давления, он снабжен системой газопровода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами дпя обдува последних и установленным над ним экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.