Способ контроля ионообменного процесса Советский патент 1992 года по МПК C02F1/42 B01D15/00 

Изобретение относится к способам контроля ионообменных процессов и может быть использовано в системах аналитического контроля процессов переработки сбросных и технологических растворов производств минеральных солей.

Цель изобретения - повышение оперативности и точности контроля.

Поставленная цель достигается тем. что на поверхность ионита предварительно на-, носят нерастворимое вещество и по перемещению в слое суспензии этого вещества в процессе ионного обмена судят о движении фронта разграничения фильтрата и элю- ата или элюата и фильтрата.

П р им е р 1. Испытания проводили в колоннах с высотой слоя набухшего в воде сульфокатионита КУ-2 в водородной форме 4 м. В колоннах концентрировали сбросный раствор с установки получения железоокис- ных пигментов путем циклического фильтрования исходного сбросного раствора с содержанием натрия 7,5 г/л, рН 6,1 и десор- бирующего раствора 312,4 г/л серной кислоты. В процессе сорбции-десорбции катионит не промывали во избежание разбавления растворов и расхода воды. Содержание натрия в насыщенном катионите 103,822 мг/r, что соответствует полной динамической обменной емкости смолы. Степень десорбции натрия 100%. Контроль процесса осуществляли по известному способу аналитическим путем и по предлагаемому визуально-аналитическим путем, для чего в ходе процесса в колонну вводили нерастворимые вещества. В качестве нерастворимых в сульфатных растворах веществ использовали сульфат свинца, фосфат кальция, апатит и желтый железоокисный пигмент, синтезированный путем наращивания слоев закись-окись железа и ферритов в кислой среде. Сульфат свинца получали при введении в колонну твердого или растворенного хлорида свинца, или вводили в колонну в виде суспензии или порошка. Размер твердых частиц нерастворимых веществ не превышал 0.0-0,1 мм. Нерастворимое вещество вводили в колонны в процессе сорбции и десорбции после подачи 10-50%, исходного или десорбирующе- го раствора и стабилизации обьема зерен ионита. При этом вещество закреплялось на

VJ

СП

4

Јv

поверхности ионита и не вымывалось из слоя фильтрования оставшихся 50-90% раствора. При смене растворов объем зерен ионита изменялся на 10-15% при фильтровании первых порций (0,1-0,2 уд.об.) вытесняющего раствора, что сопровождалось разрушением отложений нерастворимого вещества и перемещением полученной суспензии совместно с фронтом разграничения растворов.

Результаты двух последовательных циклов концентрирования приведены в табл.1.

Согласно полученным данным начало выхода суспензии из слоя, фиксируемое визуально, совпадает с началом выхода элюа- та и несколько опережает (на 20 мин при скорости потока 2,3 м/ч) начало выхода фильтрата, фиксируемые аналитическим путем. Визуальный контроль позволяет определить фронт разграничения растворов и перераспределить растворы в емкости по назначению с минимальными потерями. Потери элюата определяются выходом его в фильтрат в течение времени от начала проскока до изменения направления потока в емкость по назначению путем переключения. При продолжительности переключения

5мин потери элюата составили 2,7 и 3,07% а первом и втором циклах соответственно. Потери кислоты при смене элюата в колонне на фильтрат составили 1,71 и 1,98% соответственно. Снижение скорости потока при входе и выходе суспензии не обнаружено.

В контрольной серии опытов фронт разграничения растворов определяли аналитическим путем. Потери элюата при этом определялись выходом его в фильтрат в течение времени, затраченного на анализ и переключение. При продолжительности указанных операций 20-25 мин потери составили 10,7 и 12,2% в первом и втором циклах соответственно.

В ходе процесса концентрирования из цикла выводили богатый элюэт (фракции 5 и

6цикла 1 и фракции 14-16 цикла 2), отстаивали и отделяли осадок нерастворимого вещества, возвращаемого в оборот, термическим путем выделяли кристаллический сульфат натрия (выход твердого в циклах 1 и 2 составил 34,5 и 127,16% от сорбированного в цикле), непригодные к переработке фракции элюата кондиционировали по кислоте и направляли в оборот. Фильтраты направляли в контрольные колонны для доизвлече- ния натрия. Присутствия нерастворимых веществ в кристаллическом сульфате натрия не обнаружено.

Пример 2. Опыты проводили в условиях, аналогичных приведенным в примере

1. В колоннах концентрировали сбросные растворы производства пигментов с содержанием натрия 7,65-30,8 г/л (раствор 1), аммония 5,94-25,76 г/л (раствор 2). рН 5,2-7,5.

Фронт разграничения растворов определяли визуально с использованием нерастворимых веществ.

С целью определения пределов пригодности визуального контроля в ходе операций концентрирования оценивали возможные ситуации, возникающие на границе раздела фильтрата и элюата.

Результаты визуального и аналитического определения фронта разграничения

растворов в возможных вариантах осуществления процесса представлены в табл. 2.

В связи с отсутствием промывок и формированием зоны смешения на границе раздела растворов из элюата и предыдущего раствора (фильтрат, исходный раствор в избытке, исходный раствор в норме, исход- ный раствор в дефиците) выделено четыре варианта. В трех из них визуальный контроль фронта разграничения растворов подтвержде.н аналитическими данными. В четвертом варианте визуальный контроль не подтвержден аналитическими данными. Это обусловлено замещением катионов аммония в головной фракции элюата на катионы водорода в связи с ненасыщенностью емкости катеонита по аммонию. В результате донасыщения катионита аммонием из элюата головная фракция теряет аммоний и данные визуального анализа переносят

ошибку в распределение растворов. Согласно полученным данным визуальный метод контроля фронта разграничения растворов применим к насыщенным и близким к насыщенным (степень насыщения 95,1%) ионитам и не может быть применен к ненасыщенным ионитам (степень насыщения 89,2%).

Как показали результаты испытаний, предлагаемый способ прост в осуществлении, не оказывает влияния на гидродинамику процесса, обеспечивает снижение потерь до 2,7-3,07 против 10,78-12,27% по известному способу с соответствующим снижением расходов на доизвлечение ка0 тионов при контрольной переработке фильтрата.

Формула изобретения

5 Способ контроля ионообменного процесса, включащий определение фронта разграничения растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения оперативности и точности контроля, предварительно на поверхность ионита наносят нерастворимое

вещество, при этом фронт разграничения растворов определяют по перемещению

образующейся в процессе ионообмена суспензии этого вещества.

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

Изобретение относится к ионообменной технологии переработки сбросных растворов. Цель изобретения - повышение оперативности и точности контроля ионообменного процесса. Способ осуществляется путем предварительного нанесения нерастворимого вещества на поверхность ионита и определения фронта разграничения растворов по перемещению суспензии этого вещества. 2 табл.

03,822

0,0

0,0

38,75

0,0

81,252

0,0

72,5

0,2 0,2

0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2

16,3 0,0

0,0 36,38 70,12

0,0 35,88 30,8 30,8 36, V 16,7 6i,42 36,25

0,0

3,29 55,18

Фильтрат

Исходный раствор

Суспензия Элюат ц

Фильтрат Суспензия Элюат

Фильтрат Суспензия Элюат

ч

Фильтрат

Суспензия Фильтрат Элюат