Способ определения средних длин свободного пробега электронов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/227 

Изобретение относится к методам исследования поверхности твердых тел с использованием электронных пучков и может быть использовано для проведения количественных измерений элементного состава поверхности методами оже-спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновского микроанализа.

Известен ряд методов, позволяющих определять значения средних длин свободного пробега электронов. Эти метода позво- ляют определять среднюю длину свободного пробега электронов либо до неупругого взаимодействия, либо до упругого рассеяния, либо до потери когерентности. Однако они не обеспечивают определение одновременно в единых экспериментальных.условиях значений средних длин свободного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния, до потери когерентности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения средних длин свободного пробега электронов, основанный на использовании спектроскопии потенциалов возбуждения мягкого рентгеновского излучения (ПВМРИ). В методе ПВМРИ существенно отличаются средняя длина сзо- бодного пробега первичных электронов до неупругого взаимодействия и глубина выходе регистрируемого рентгеновского излучения. В результате этого в спектрах ПВМРИ содержится прямая информация об эффекх|

00

о о ю

тах взаимодействия электронов первичного пучка с твердым телом, не искаженная вкладом неупруго рассеянных электронов и эффектами взаимодействия вторичного излучения с веществом, в частности информация об анизотропии вероятности образования первичным электроном вакансии на внутреннем уровне для монокристаллов. Это позволило предложить способ для одновременного в единих экспериментальных условиях определения средних длин свободного пробега первичных электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния, до потери когерентности в неупорядоченных пленках, наносимых на монокристаллические подложки, по сглаживанию немонотонных угловых зависимостей интенсивности спектров ПВМРИ монокристалла по мере нанесения на него неупорядоченной пленки вещества, для которого средние длины свободного пробега определяются. Недостатком этого способа является то, что в силу физических принципов, на которых основан методом ПВМРИ, средние длины свободного пробега электронов могут быть определены лишь при дискретных значениях энергий первичных электронов, определяемых энергетическим положением интенсивных линий в спектрах ПВМРИ. Эти значения в основном ограничены рядом энергий связи электронов некоторых внутренних уровней 3d - и 4 -элементов.

Целью изобретения является расширение энергетического диапазона электронов, для которых определяются длины свободного пробега.

Цель достигается тем, что в способе определения средних длин свободного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния идо потери когерентности в твердом теле, включающем последовательное облучение монокристаллической подложки и подложки с нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества первичным возбуждающим излучением, регистрацию угловой зависимости интенсивности вторичного излучения от чистой подложки и от подложки с пленкой и определение средних длин свободного пробега электронов из сравнения получаемых угловых зависимостей интенсивности вторичного излучения, облучение производят мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность одной из линий спектра рентгеновских фотоэлектронов, возбужденных в монокристаллической подложке, и средние длины свободного пробега определяют по изменению средней интенсивности и

сглаживанию тонкой структуры на зарегистрированных угловых зависимостях интен- сивностей.

Предлагаемый способ основан на методе рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС). В нем используется существенное различие глубины проникновения возбуждающего излучения и глубины выхода регистрируемого излучения, а также

то, что вклад в образование выходного сигнала дают лишь электроны с определенной энергией. В отличие от известного в предлагаемом способе для одновременного в единых экспериментальных условиях

определения средних длин свободного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния и до потери когерентности используется не спектроскопия ПВМРИ, а рентгеновская фртоэлектронная спектроскопия. Предложение использовать РФС основано на сочетании двух факторов: существенное различие глубины проникновения возбуждающего рЈнт- геновского излучения (6000 10000А) и

средней длины свободного пробега регистрируемых рентгеновских фотоэлектронов до неупругого взаимодействия (15-30 А) и то, что вклад в регистрируемую интенсивность рентгеновской фотоэлектронной линии дают электроны, практически не

потерявшие энергии при выходе из твердо

го тела. В результате этого в рентгеновских

фотоэлектронных (РФ) спектрах содержит- ся прямая информация об эффектах взаимодействия рентгеновских фотоэлектронов с твердым телом, не искаженная влиянием неупруго рассеянных рентгеновских фотоэлектронов и эффектами взаимодействия возбуждающего рентгеновского излучения

с веществом.

В предлагаемом способе использован факт существования немонотонных зависимостей интенсивности, РФ спектров монокристаллов от угла регистрации.

Пример. Определяли средние длины свободного пробега электронов в барии с помощью методики получения рентгеновских фотоэлектронных спектров. В качестве монокристаллической подложки

используют монокристалл меди (001). Для этого кристалла зарегистрированы немонотонные зависимости интенсивности Зр - 2рЗ/2- РФ спектров от азимутального угла поворота мишени. Величина модуляции

тонкой структуры, определяемая как отно

макс

-I

мин

макс

составила для этих спектров 70% (1макс, 1мин) - максимальное и соседнее с ним минимальное значение на

угловой зависимости соответственно). Кинетическая энергия 2рЗ/2- и Зр-рентгено- вских фотоэлектронов составляет 551 зВ и 1408 эВ при возбуждении включением KaAI.

Процессы взаимодействия электронов изучают в пленке бария, наносимой на монокристалл Си (001) путем термического испарения из специального источника. Для бария определяют среднюю длину свободного пробега электронов до потери когерентности, до неупругого взаимодействия и до упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга. Источником рентгеновского излучения служит рентгеновская трубка с алюминиевым анодом. Рентгеновские фотоэлектроны регистрируются полусферическим дисперсионным энергоанализатором с входной оптикой, обеспечивающей их сбор под углом 45° к рабочей поверхности подложки в конусе с полууглом при вершине, равным 1,5° . Изменение взаимной ориентации направления регистрации фотоэлектронов и кристаллической решетки подложки осуществляется путем вращения образца вокруг оси, перпендикулярной его рабочей поверхности, т.е. за счет изменения азимутального угла сбора вылетающих с образца рентгеновских фотоэлектронов. Для определения средних длин свободного пробега электронов в барии монокристалл меди (001) с нанесенной на него пленкой бария определенной толщины облучают рентгеновским излучением Ка AI, настраивают энергоанализатор на пропускание электронов с энергиями или 551, или 1408 эВ, что соответствует 2рЗ/2- или Зр-рентге- новским фотоэлектронам соответственно, и регистрируют угловые зависимости интенсивности соответствующих рентгеновских фотоэлектронов. Мощность, рассеиваемая на рентгеновской трубке, при проведении эксперимента может не превышать 600 Вт.

Сравнивая полученные угловые зависимости интенсивности рентгеновских фотоэлектронов, определяют значения средних длин сёободного пробега электронов относительно различных процессов взаимодействия электронов с барием. Поскольку энергоанализатор настроен на регистрацию электронов определенной энергии, соответствующей возбуждению 2рЗ/2- или Зр-фотоэлектронов, то неупругие взаимодействия фотоэлектронов с веществом пленки приводят к уменьшению среднего значения интенсивности Icp на угловых зависимостях интенсивности рентгеновских

фотоэлектронов, а отношение характеоср

ризует часть тока первичных электронов, прошедших пленку, не испытав неупругих взаимодействий. 10ср. и 1Ср- средние значе- 5 ния интенсивности на угловых зависимостях интенсивности рентгеновских фотоэлектронов, полученных от чистого монокристалла и монокристалла с нанесенной на него пленкой соответственно.

0 Под средним значением интенсивности угловых зависимостей понимают значение интенсивности, соответствующее подложке, не имеющей упорядоченной структуры. Среднее значение интенсивности на угло5 вых зависимостях можно определить.экспе- риментально либо подвергая:аморфизации монокристаллическую подложку, либо нанося на монокристаллическую подложку неупорядоченную пленку того же вещества, что

0 и вещество подложки до тех пор, пока изме- ряемая интенсивность не перестанет зависеть от азимутального угла, поворота подложки. Это значение и будет соответствовать интенсивности от подложки, не йме5 ющей упорядоченной структуры. Значение параметра 1Ср определяется током рентгеновских фотоэлектронов, прошедших пленку, не испытав неупругих взаимодействий. При этом, поскольку интенсивность рентге0 невских фотоэлектронных спектров для веществ, не обладающих упорядоченной структурой, не зависит от угла поворота мишени вокруг оси, перпендикулярной иссле дуемой поверхности, то при таком

5 вращении мишени на значение Icp оказывают влияние только неупругие взаимодействия рентгеновских фотоэлектронов с веществом пленки. Значение средней длины свободного пробега электронов до неуп0 ругого взаимодействия АН определяется по уменьшению значения интенсивности на угловых зависимостях 2рЗ/2 РФ-спектров по формуле

з - d

лнеупрг

In

ср

18 А.

где d - толщина пленки.

При энергии 500-550 эВ, Лнеупр Участие электронов первичного пучка при прохождении пленки в упругом рассеянии, на угол, превышающий угол Брэгга, и в неупругих взаимодействиях приводит к потере электронами когерентности и вызывает уменьшение значения величины амплитуды тонкой структуры 1Ма1сс-1мин на угловых зависимостях интенсивности РФ

спектров, а отношение

харак омакс омин

теризует часть тока фотоэлектронов с определенной энергией, прошедших пленку, не

испытав ни неупругих взаимодействий, ни упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга. Значения 10макс, макс соответствуют максимальному значению интенсивности на угловых зависимостях спектров РФС, полученных для монокристалла до и после нанесения пленки исследуемого вещества соответственно. Значения 10мин и 1Мин соответствуют значению интенсивности на угло- вых зависимостях спектров РФС, полученных для монокристалла до и после нанесения пленки исследуемого вещества соответственно в минимуме, ближайшем к упомянутому выше максимуму. Значение средней длины свободного пробега электронов до потери когерентности „Лс определяется по сглаживанию тонкой структуры на угловых зависимостях интенсивности спектров РФ по формуле d

Ак омакс

-Т

омин

Як

1мвКС 1МИН

Для, бария при энергии 500-550 эВ

ЗА.

Упругое рассеяние фотоэлектронов в пленке на угол, превышающий угол Брэгга, приводит к уменьшению величины

макс- мин по Сравнению с величиной

«ср Iомакс 1мин

locp (I макс 1мин

их отношение

1Ин)

-1о

locp

, f. t -. характеризует часть тока

омакс - IOMMH; .;:.-..

фотоэлектронов, прошедших пленку, не испытав упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга. Значение средней длины свободного пробега электронов до упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга, Ау аналогично определяется из соотношения

/упр Ј

омакс

омин

1%

оср ( макс - 1кин)

Для бария при энергии 500-500 эВ Ау ЗА.

Положительный эффект от использования предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в том, что предлагаемый способ позволяет в широком энергетическом диапазоне одновременно в единых экспериментальных условиях определять средние длины свободного пробега электронов до упругого рассеяния, до неупругого взаимодействия и до потери когерентности. Способ обеспечивает получение этой информации для электронов, выходящих из твердого тела.

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает отсутствие радиационного повреждения системы монокристалл - пленка пучком первичных электронов, что имеет место в известном способе.

Формула изо б рете ни я Способ определения средних длин свобедного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния идо потери когерентности в твердом теле, включающий последовательное облучение монокристаллической подложки и подложки с

нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества первичным возбуждающим излучением, регистрацию угловой зависимости интенсивности вторичного излучения от чистой подложки и от подложки с пленкой и

определение средних длин свободного пробега электронов из сравнения получаемых угловых зависимостей интенсивности вторичного излучения, отличаю щи и с я тем, что, с целью расширения энергетического

диапазона электронов, для которых определяются длины свободного пробега, облучение производят мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность одной из линий спектра рентгеновских фотоэлектронов, возбужденных в монокристаллической подложке, и средние длины свободного пробега определяют по изменению средней интенсивности и сглаживанию тонкой структуры

5 на зарегистрированных угловых зависимостях интенсивностей.

Изобретение относится к методам исследования поверхности твердых тел с использованием электронных пучков и может быть использовано для проведения количественных измерений элементного состава поверхности методами оже-спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновского микроанализа. Целью изобретения является расширение энергетического диапазона электронов, для которых определяются длины свободнеого пробега. Для определения длин свободного пробега электронов в твердом теле монокристаллическую подложку и подложку с нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества облучают мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность рентгеновских фотоэлектронов определенной энергии, возбужденных в монокристаллической подложке, и о средних длинах свободного пробега судят по изменению средней интенсивности и сглаживанию тонкой структуры на полученных угловых зависимостях. (Л С