Способ определения содержания воды Советский патент 1992 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количествах 0,2-98% от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп 0-Н, N-H, S-H) в частности, в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических моющих композициях (CMC) и сырье для их производства, аэросилах и т.д.

Содержание влаги в неорганических и органических соединениях и различных материалах является одним из важных показателей, определяющих целый ряд их технологических и потребительских свойств.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения воды с помощью ЯМП-спектро- скопии высокого разрешения, предполага- . ющий растворение анализируемого вещества в дейтерированном растворителе и последующую регистрацию спектра.

Однако известный способ имеет следующие недостатки: неприменимость дейтери- рованных органических растворителей, используемых при анализе, для плохо- и нерастворимых в них, при комнатных температурах и повышенных, соединений и смесей; необходимость построения калибровочного графика для каждого анализируемого материала в заданном интервале концентраций H2Q; узкие интервалы надежного определения концентрации воды; необходимость использования для ряда труднорастворимых соединений дополнительной процедуры термообработки смесей образец - дейтеро00

о

vj Ю

растворитель с целью полного извлечения воды из анализируемой пробы - более высокая по сравнению с DaO стоимость дейте- рорастворителей; пожароопасность и токсичность используемых при анализе дейтерированных органических растворителей (дейтероацетон. дейтерохлороформ, дейтеротолуол и др.).

Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых веществ на нераство- римыеи повышение точности определения содержания воды в образцах.

При определении содержания воды анализируемый образец растворяют в D20 с содержанием изотопа дейтерия более 98% в течение не менее 10 мин. При этом соотношение навески образца (Р0, г/ к объему D20/VD2O М) находится в диапазоне от 1:10 до 1:200. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н1 раствора, а содержание во- ды определяют сравнением интенсивности сигналов протонов воды с эталоном.

При анализе образцов, содержащих прочносвязанную воду. DzO предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.

При обработке образцов тяжелой водой влага вместе с водорастворимыми соединениями переходит в раствор DaO, а адсорбированная и другие формы физической связанной воды из нерастворимых соединений вследствие быстрого химического или в. присутствии ионов Н+, ОН протонного обмена при контакте с D20 переходят в тяжелую воду при виде Н20 и HDO. В таких растворах спектры ЯМР высокого разрешения протонов воды представляют собой узкий синглет, не перекрывающийся с сигналами IH других растворенных водосо- держащих молекул, а также нерастворимых соединений, находящихся в твердом состоянии. Интегральная интенсивность сигналов протонов воды в таких предварительно обработанных тяжелой водой образцах будет пропорциональна содержанию в них Н20.

Навеску 0.1-5,0 г анализируемого образца, находящегося в твердом или в жидком состоянии, растворяют в D20 . с содержанием 98%, взятой в количестве 1,0-200 см .

После растворения образца в течение времени не менее 10 мин раствор помещают в резонатор ЯМР - спектрометра и реги-

стрируют спектр ЯМР-IH. Содержание воды определяют по интегральной интенсивности сигналов протонов воды, нормированной по отношению к внешнему эталону - ацетону или другому протонсодержащему соединению. При этом учитывают содержание воды в растворителе.

Ампулу с раствором помещают в датчик ЯМР-спектрометра и определяют нормированную интегральную интенсивность сигнала Н20 растбора анализируемого вещества в D20. При этом учитывают содержание воды в растворителе.

При анализе образцов, содержащих прочносвязанную воду, которые характеризуются замедленной скоростью перехода влаги в раствор D20, для ускорения перевода Й20 в раствор D20 и во избежание ушй- рения сигналов Н20.НDO тяжелую воду предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 мм или 8-9 соответствён- -но.

В таблице приведены результаты определения содержания воды в образцах.

Изобретение позволяет расширить диапазон анализируемых матералов и повысить точность определения.

Фор мул а изобретения 1. Способ Определения содержания воды, включающий растворение образца в дейтрированном растворителе, возбуждение и регистрацию спектра ЯМР-Н1 раствора, определение интегральной интенсивности сигнала протонов воды, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышения точности определения содержания воды в образцах, не содержащих протонодонор- ных групп, растворяют образец в D20 с содержанием изотопа дейтерия более 98% при соотношении Р0/ V/D2O от 1:10 до 1:200, где Ро - навеска образца, г; VD2O - объем D20, мл, в течение не менее 10 MHHVа содержание воды определяют сравнением интенсивности сигнала с эталоном.

2. Способ по п.1, от л- и.ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения точности определения содержания воды в образцах, содержащих прочносвязанную воду, DiO предварительно подкисляют или подщелачивают до рН 5-6 или 8-9 соответственно.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения общего содержания воды в количестве 0,2-98% от содержания основного вещества в неорганических и органических соединениях и их смесях, не содержащих протонодонорных групп (групп 0-Н, N-H, S- Н), в частности в солях, окислах, глинах, минеральных удобрениях, синтетических моющих композициях и сырье для их производства, в аэросилах. Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых веществ на нерастворимые и повышение точности определения. Образец растворяют в тяжелой воде. Возбуждают и регистрируют спектр ЯМР-Н раствора. Содержание воды олределяют сравнением интенсивности сигнала протонов воды с этанолом. 1 табл.