Способ электрохимического определения кислотно-основных свойств поверхности магнитных порошков на основе гамма-оксида железа Советский патент 1992 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к аналитической химии и физической химии твердого тела, а именно к оценке физико-химических характеристик поверхности магнитных порошков на основе гамма-оксидов железа, не вступающих в нормальных условиях в химическую реакцию с водой, и может найти при- менение в научно-исследовательских работах, а также в аналитической практике при оценке качества порошкообразных материалов на основе оксидов металлов.

Известен способ электрохимического определения типа заряженных объемных дефектов твердых соединений, погруженных в водный раствор, по положению максимума зависимости pHs-pHo-f(pH0), где pHs - величина рН на границе поверхности порошка с водным раствором с заданным значением электролита рН0.

Недостатком способа является отсутствие информации о величине, характеризующей кислотно-основные свойства магнитных порошков.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения рН магнитных порошков на основе оксидов железа, заключающийся в измерении величины рНо водного экстракта после двухкратного кипячения порошкообразного образца в дистиллированной воде.

xi ioo

i-

|о

IНедостатком известного способа является длительность анализа и нетехнологичность, т.е. зависимость результатов от чистоты воды и примесей в порошке.

Цель изобретения - ускорение анализа и повышение его технологичности измерения.

П р и м е р 1 (известный). Образец - порошок у-Ре20зтипа ПМ-1, полученный из железа (II) сернокислого, осажденного гид- ррксидом аммония.

В коническую емкость 300 см3 помещают 5±0,05 г и образца и взвешивают. Добавляют 100 г дистиллированной чистой воды без углекислого газа, взвешивают, кипятят 5 мин. Охлаждают до комнатной тем- пературы. Сокращенное количество раствора снова подвергают кипячению. Затем добавляется дистиллированная чистая вода без углекислого газа, а поднявшуюся .наверх жидкость переводят в стакан емкостью 100 см и измеряют рН.

Пример2.Образец-порошок РеаОз типа ПМ-1, полученный из железа (М)серно- кислого, осажденного гидроксидом аммония.

Готовят серию фоновых растворов соляной кислоты с переменным значением рНо 4,5-7,0 с интервалом (0,3-0,5)рН последова- тельным разбавлением исходного более концентрированного раствора дистиллированной водой.

Аналогичным образом готовят серию фоновых растворов гидроксида Na или К со значением рН0 12,0-7,0 с интервалом (0,5- 1,0) рН, а в области изменения знака рН на противоположный (0,3-0,5)рН. Подготовку пробы проводят как в примере 1. Дозу образца порошка 0,2 см3, отмеренную шприц- дозатором, из стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см и плотно входящим в нее стеклянным поршнем, помещают в полиэтиленовый колпачок-чехол для стеклянных электродов типа ЭСП-43-01. За- тем в колпачок с пробой порошка добавляют 0,25 см3 приготовленного фонового раствора с известным значением рНо, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 10-15 с и, плотно надев колпачок с суспензией порошка на электрод ЭСП-43- 01, опускают его в стакан с тем же фоновым раствором. Через 1 мин (±10 с) фиксируют рН8:показания рН-метра с точностью до со- . тых долей рН. Каждое измерение повторяют три раза и используют для построения графика среднее арифметическое трех измерений.

Аналогичные измерения pHs проводят для всех фоновых растворов, особенно тщательно измеряя рН0 и pHs в области изменения знака ApHs на противоположный. По полученным данным строят график зависимости ДрНз рНо-рН5 от рН0. Находят точку пересечения кривой с осью рНо. Полученная величина рН0 при и является искомым значением рН поверхности образца порошка - pHs°.

П р и м е р 3. Образец порошок у-Ре20з типа ПМЗ. Подготовку пробы проводят так же, как и в примере 1, а измерения - как в примере 2.

П р и м е р 4. Образец - порошок у-Рв20з типа ХЛ, полученный из железа (II) хлористого. Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения - как в примере 2.

П р и м е р 5. Образец - порошок у-Рв20з, модифицированный на поверхности СоО. Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения - как в примере 2.

П р и м е р 6. Образец тот же, что в примере 1: Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения - как в примере 2. Результаты измерений представлены в табл.1.

Пример. Образец тот же, что в примере 2, готовят серию фоновых растворов хлористого аммония, с переменным значением рНо 4,5-7,0 с интервалом (0,3- 0,5)рН последовательным разбавлением исходного насыщенного раствора соли дистиллированной водой. Аналогично готовят серию фоновых растворов натрия уксуснокислого с переменным значением рН0 7,5-10,3 с интервалом (0,3-0,5)рН последовательным разбавлением исходного насыщенного раствора соли дистиллированной водой. Подготовку пробы проводят, как в примере 1, а измерения - как в примере 2. Результаты измерения представлены в табл.2.

При м е р Q. Образец порошка тот же, что в примере 4. Подготовку пробы и измерения проиодят, как в примере 7.

Формула изобретения Способ электрохимического определения кислотно-основных свойств поверхности магнитных порошков на основе гамма-оксида железа путем измерения рН водной суспензии порошка, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его технологичности измерения, проводят измерение pHs суспензии

при различных значениях рНо водной среды и оценивают свойства порошков по графику функции

ApHs pHo-pHs f(pH0).

Изобретение относится к аналитической химии и физической химии твердого тела, а именно к оценке физико-химических характеристик поверхности магнитных порошков на основе оксидов железа, и может найти применение в аналитической практике при оценке качества порошкообразных материалов в химической, металлургической, фармацевтической, радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является ускорение анализа и повышение его технологичности, Поставленная цель достигается тем, что последовательные измерения pHs на границе поверхности оксидных порошков с водными небуферными фоновыми растворами кислот проводят при значениях рН от 4,5 до 7,5, а также с растворами едких щелочей (NaOH, КОН) при значениях рН0 от 7,0 до 12,0. Конечный результат, значение кислотности (основности) поверхности порошка pHs° определяют по точке пересечения графика ApHs pHs-pH0 f/pH0 с осью рНо. 2 табл. СО С

При нечание. Магнитные порошки ПМ-1, ПМЗ, ХЛ представляют собой Jf-Fe20j, но полученные по различным технологиям:

ПН-1 - из FeSQq осаждением Ш4ОН, ПНЗ.- из TeSOq осаждением КОН или NaOH; ХЛ из РеС1г осаядениен КОН в присутствии различных микродобавок.Таблица