Способ очистки газа от сероводорода Советский патент 1992 года по МПК B01D53/34 

Изобретение относится к процессам очистки газа от сероводорода методом адсорбции и может быть использовано в газовой, химической и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения - обеспечение одновременной очистки от сероорганических соединений.

Пример 1. .15 г пентаоксида ванадия помещают в фарфоровую чашку, наливают 100 мл воды и добавляют 50 г щавелевой кислоты. Смесь нагревают до растворения пентаоксида ванадия и засыпают в чашку 100 г у-оксида алюминия. Раствор выпаривают на электроплитке досуха. Полученный адсорбент прогревают при 500°С в муфельной печи в течение 4 ч. Готовый адсорбент содержал около 15мас,% пентаоксида ванадия на у-оксиде алюминия. Адсорбент в количестве 10 мл (7,2 г) помещают в стеклянный реактор и при комнатной температуре пропускают через него воздух, содержащий сероводород в количестве 0,3 г/л, со скоростью 0,6 л/мин до проскока сероводорода. Количество пропущенного воздуха составило 0,3 л. Общее количество адсорбированного сероводорода составило 90 мг. Емкость адсорбента 1,25%.

После адсорбции сероводорода реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до 300°С, и продувают через него воздух со скоростью 0,6 л/мин до тех пор, пока адсорбент не приобрел светло-оранжевый цвет. Количество пропущенного воздуха составило 120мл. Воздух отбирают в газовую бюретку и анализируют газохроматографически на содержание сероводорода, и диоксида серы. Анализ показал отсутствие сероводорода, а содержание диоксида серы в отходящих газах составило 140 мг. Селективность превращения сероводорода до серы составляет 12%.

П р и м е р 2. Адсорбент, приготовленный по примеру 1, помещают в реактор в количестве 10 мл и при комнатной темпераСО

С

туре пропускают через него воздух с концентрацией сероводорода 0,3 г/л со скоростью 0,6 л/мин. Количество пропущенного через адсорбент воздуха до проскока сероводорода составило 0,3 л. Общее количество адсорбированного сероводорода составило 90 мг. Расчетная емкость адсорбента 1,25%.,

После стадии адсорбции реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до 300°С, и пропускают через адсорбент инертный газ (аргон) со скоростью 0,6 л/мин в количестве 120 мл. Отходящий после регенерации газ анализируют на содержание сернистых соединений. Анализ показал отсутствие в отходящих газах сероводорода, а содержание диоксида серы составило 54 мг. Расчеты показали, что селективность превращения сероводорода до серы - 66%.

Приме р 3. Адсорбент нз основе у- А120з, содержащий 15% пентаоксида ванадия, помещают в реактор в количестве 10 мл и при комнатной температуре через реактор пропускают воздух, содержащий 0,1 г/л сероводорода и 0,012 г/л диметилсульфокси- да. Количество воздуха, пропущенного через адсорбент до п рос кока сероводорода, составило 0,88 л. Количество сероводорода, поглощенного адсорбентом, составило 88 мг. Количество адсорбированного диметил- сульфоксида - 10,5 мг. Реактор помещают в печь при 350°С и пропускают через него инертный газ /аргон/ в количестве 200 мл. Отходящие газы содержат 5,7 мг диоксида углерода и 60 мг диоксида серы. Расчетная селективность по сере составляет около 40%. После продувки инертным газом реактор достают из печи и продувают воздухом до полного охлаждения, при этом катализатор реокислялся и приобретал желто-оранжевый цвет. Степень очистки от сероорганических соединений 99%.

П р и м е р 4. Отработанный по примеру 3 адсорбент охлаждают до комнатной температуры в реакторе путем продувки воздухом и проводят адсорбцию сероводорода из метана. Метан с содержанием сероводорода 300 мг/л пропускают через реактор в количестве 0,3 л. Проскок на выходе из реактора составлял 13 мг/л. Количество адсорбированного сероводорода составило 83 мг, т.е. емкость адсорбента по сероводороду 1,2%..

Реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до 350°С, и продувают инертным газом /диоксидом углерода/ в количестве 100 мл. На выходе содержание сероводорода и диоксида серы составляло соответственно 33 и 180 мг/л, т.е. степень

превращения адсорбированного сероводорода составила 96%. Селективность по диоксиду серы составила 34%, а по сере - 66%. По способу-прототипу степень очистки

от сероорганических соединений составляет 78%.

Дополнительно были проведены исследования влияния содержания пентаокиси ванадия на адсорбенте и температуры прогрева адсорбента на поглотительную способность (емкость) адсорбента и селективность окисления сероводорода до серы и диоксида серы (см. таблицу).

Очистке подвергают метан, сбдержащий 300 мг/л сероводорода. После адсорбции сероводорода реактор с адсорбентом нагревают до 250-400°С и проводят продувку адсорбента азотом. Регенерацию адсорбента проводят при этой же температуре

путем продувки воздухом в количестве 100 мл.

Результаты исследований (см. таблицу) показывают, что предлагаемый способ позволяет эффективно проводить очистку

газов от сероводорода. Несмотря на то, что емкость используемых адсорбентов невысокая (около 1 %), однако, учитывая практически полную регенерацию адсорбента, он может быть использован сколь

угодно долго. Так, длительные опыты показали, что после 10 циклов работы катализатор, содержавший 15% VaOs на у -оксиде алюминия снизил свою емкость с

1,2 до 1,18%.

Оптимальными условиями проведения процесса очистки являются: содержание VaOs - 15-20%, температура регенерации -300-400°С.

На процесс очистки не оказывает влияние наличие в газах диоксида углерода, а также воды в количестве до 50 г/м3. Формула изобретения

Способ очистки газа от сероводорода, включающий его адсорбцию из газа у -оксидом алюминия, окисление до серы и высокотемпературную регенерацию адсорбента с пбследующим охлаждением, отличающийся тем, что, с целью обеспечения одновременной очистки от сероорганических со- единений, в качестве адсорбента используют у -оцсид алюминия, содержащий 15-20 мас.% пентаоксида ванадия,

окисление сероводорода осуществляют путем нагрева адсорбента до 300-400° С в токе инертого газа, а регенерацию и охлаждение адсорбента проводят в токе воздуха.

Изобретение относится к очистке газов и может найти применение для очистки горючих газов природного коксового и воздушных выбросов от сероводорода. Целью изобретения является обеспечения одновременной очистки газа от органических веществ. Способ включает адсорбцию сероводорода и сернистых соединений на у-оксиде алюминия, содержащем 15-20 мас.% пентаоксида ванадия, окисление адсорбированного сероводорода путем нагрева адсорбента до 300-400°С в токе инертного газа. Регенерацию и охлаждение адсорбента проводят в токе воздуха. Степень очистки от сероорганических соединений 99%. 1 табл.