Способ извлечения иода из рассола Советский патент 1992 года по МПК C01B7/14 

Изобретение относится к способам получения иода из иодосодержащих рассолов (буровых вод), а именно к получению иода путем нейтрализации природной щелочности рассола кислотой и подкисления до нужного для подавления гидролиза иода значения рН, окисления содержащегося в рассоле иод-иона до элементарного иода газообразным хлором или хлорной водой, десорбции выделенного элементарного иода продувкой рассола током воздуха, улавливанию иода из иодовоздушной смеси подходящим поглотителем и выделением элементарного иода из полученного концентрата.

Наиболее близким к предлагаемому является воздушно-десорбционный метод извлечения иода из .рассолов, состоящий из следующих стадий: очистка промышленных вод от примесей; подкисленйе воды; окисление иод-иона окислителем (хлором); десорбция иода воздухом; поглощение иода из иодовоздушной смеси и выделение элементарного иода из концентратов.

Одной из основных стадий процесса извлечения иода из рассолов является стадия окисления иод-иона хлором, при которой все необходимое количество хлора (по стехиометрии) с 20 %-ным избытком сразу подается в хлоратор, где перемешивается с рассолом, затем поступает в десорбер.

4 N5 СО О ГО 00

В данном десорбере протекает реакция

2f-(-Cfej 12 + 2СГ,Јf)

В хлоридных рассолах окисленный иод г взаимодействует с хлор-ионом рассола и образует комплексный ион 2С1 по реакции

)2 + СГ;± 12СГ,.;(2)

Комплексный ион teCt легко диссоциирует на 2 и СРТ и в рассоле сохраняется пропорциональность между г и laCt.

В окисленных иодосодержащих рассо- лах с концентрацией хлор-иона более чем 3 г-экв./л протекает реакция диспропорцио- нирования иода

12СГ+СС г Ш+ Г(з;

В случаях большого избытка окислителя в рассоле образуется хлористый иод (JCQ:

2 + Cfe У 21СГ, (4.)

Хлористый иод взаимодействует с хлор- ионом рассола и образует комплексный ион 1СГ2:

ICI+Ct «г ICf2,

который является нежелательным компонентом окисленного иодосодержащего рассола при воздушно-десорбционном способе извлечения из него иода, так как иол (ICF2) в связанном состоянии остается в .дкой фазе и сбрасывается со сточными водами.

Таким образом, при извлечении иода из рассолов известным способом потери со- ставляют 20-30 % от исходной концентрации иод-иона.

Целью изобретения является повышение степени извлечения иода и сокращение расхода хлора.

Согласно предлагаемому способу хлор для окисления иод-иона, содержащийся в хлоридных рассолах, вводят в десорбер ступенчато. До поступления рассола в десорбер в него подается не все требуемое количество хлора, а лишь часть его. Остальное количество хлора подается в десорбер в одном или нескольких местах. При этом в рассоле, поступающем в десорбер, еще содержится часть неокисленного иода. В этих условиях рассол содержит элементарный иод и иод-ион и не содержит избытка хлора. При избытке хлора образуется хлористый иод (4) JGfc что приводит к образованию 1СГ2(5).

Образование комплексного иона 1СГ2 приводит к снижению степени концентрации элементного иода в рассоле и уменьшению степени извлечения его. Новая порция хлора подается в десорбер там, где из рас- сола уже удалена большая часть содержащегося в нем элементного иода. В этих условиях можно более полно окислить иод- ион, не применяя избытка хлора. Такая операция может быть повторена несколько раз:

Осуществление процесса по такой схеме приводит к сокращению расхода хлора и повышению степени извлечения иода.

Число ступеней окисления должно быть не более четырех. Дальнейшее увеличение числа ступеней окисления, не давая значительного увеличения степени извлечения и снижения расхода хлора, приводит к усложнению аппаратурного оформления процесса и контроля его, Количество хлора, подаваемого в рассол до его поступления в десорбер, должно быть не менее M) % от теоретически необходимого, где коэффициент избытка воздуха. В противном случае в верхней части десорбера будет идти не отгонка, а поглощение паров иода. Остальное количество хлора распределяется между вводами его непосредственно в десорбер так, что на Следующую ступень рассола, т.е. от верхней части десорбера, подается меньше, чем на предыдущую.

Для осуществления предлагаемого способа могут быть использованы десорбцион- ные аппараты любого типа. Должна быть предусмотрена возможность ввода хлора или хлорной воды в нескольких точках по высоте аппарата и равномерное распределение по его сечению.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить извлечение иода на 10- 15 % и снизить расход хлора на 15-16 %.

Десорбциониый аппарат представляет собой насадочную колонну, заполненную насадкой и разделенную по высоте на три или четыре секции,

П р и м е р 1. Берут рассол следующего состава, г/м3: Nad 159,7; MgCfa 9,9; CaCfe МЛ. Плотность (р) равна 1126 кг/м3.

Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Коэффициент избытка воздуха равен 3,5. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 30 % (2,94 г/м3) от теоретически необходимого, в результате чего на первой ступени окисляется 10,5 г/м3 иод-иона. На вторую ступень в десорбер вводят снова 30 % (2,94 г/м3) хлора от теоретически необходимого, при этом окисляется еще 10,5 г/м3 иод-иона. В рассоле остаются неокисленными 14 г/м3 иод-иона. На третью ступень (с расчетом расхода хлора на побочные реакции) подают 48 % (4,70 г/м3) хлора.

Таким образом, общий расход хлора на окисление 35 г/м3 иод-иона составляет 108% (10,58 г/м3); степень извлечения 90,5 %; расход воздуха 358м3/м3; концентрация иода в газовой фазе 0,082 г/м3; годовая производительность 348 т., тогда как при одно

разовом окислении иод-иона расход хлора составляет 120 % (11,75 г/м3), годовая производительность иода 300 т.

Пример 2. Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м3 иод-иона. Коэф- фициент избытка воздуха равен 2,0. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 50% (4,89 г/м3) от теоретически необходимого, при этом окисляется 17,5 г/м3 иод-иона. На вторую ступень в десорбер вводят 20% (1,96 r/м хлора, при этом окисляется 7 г/м3 иод-иона, и на последнюю -36 % (3,52 г/м3) хлора (с учетом расхода хлора на побочные реакции).

При трехступенчатом окислении иод- иона расход хлора составляет 106 % (10,37 г/м3); степень извлечения 90,8; расход воздуха 204,5 м3/м концентрация иода в газовой фазе 0,132 г/м3; годовая производительность 350 т.

Пример 3. Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м3 иод-иона. Коэффициент избытка воздуха равен 2,5. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 40 % (3,92 г/м от теоретически необходимого. При этом окисляется 14 г/м3 иод-иона. На вторую ступень вводят 30 % (2,94 г/м3) хлора, при этом окисляется 14 г/м иод-иона. На третью ступень вводят 30 % (1,46 г/м3) хло- ра, при этом окисляется 10,5 г/м3 иод-иона, на четвертую ступень вводят 15% (1,46 г/м3) хлора, в результате чего окисляется 5,25 г/м3 иод-иона; на четвертой ступени остались неокисленными 5,25 г/м3 иод-иона. С учетом расхода хлора на побочные реакции на окисление 5,25 г/м3 иод-иона подается 18% (1,75 г/м хлора.

Общий расход хлора при четырехступенчатом окислении иод-иона составляет 103% (10,07 г/м3); степень извлечения 90,8 %; расход воздуха 253,6 м3/м3; концентрация иода в газовой фазе 0,115 г/м3; годовая производительность 366 т.

Пример 4. Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м3 иод-иона. Коэффициент избытка воздуха равен 2. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 60 % (5,87 г/м3) от теоретически необходимого. При этом окисляется 21 г/м иод-иона. На вторую ступень в десорбер вводят 25% (2,45 г/м ) хлора, при этом окисляется 8,75 г/м3 иод-иона, на третью -10 % (0,98 г/м3), окисляется 3,5 г/м3 иод-иона. На четвертой ступени остается окислить 1,75 г/м3 иод-иона. На оставшееся количество (1,75 г/Mj иод-иона подается хлора 6% (0,58 г/м3) с учетом расхода на побочные реакции.

Таким образом, общий расход хлора составляет 101 % (9,88 г/м3); степень извлечения иода 95,3 %; расход воздуха 174,0 м3/м3: концентрация иода в газовой фазе 0,170 г/м3; годовая производительность 367 т.

Формула изоб ре те н и я

1.Способ извлечения иода из рассола, включающий его обработку избытком хлора с последующей отдувкой иода воздухом в десорбере, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения иода и сокращения расхода хлора, хлор на обработку подают в количестве не менее опреде- ляемого по формуле 100/ ip % от теоретически необходимого, где р - коэффициент избытка воздуха, а остальное количество хлора подают непосредственно в десорбер в нескольких точках по его высоте.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что подачу хлора осуществляют в три или четыре ступени: при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, а затем его остальное количество от общего, взятого с избытком, при четырехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 40-60% хлора от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30 %, затем 10-15% и далее остальное количество от общего, взятого с избытком, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5.

Изобретение относится к способам извлечения иода из рассола. Рассол перед подачей в десорбер обрабатывают хлором, количество которого не менее определяемого по формуле 100/ (р % от теоретически необходимого, где р - коэффициент избытка воздуха, а затем в десорбер подают остальное количество хлора. Подача хлора может быть осуществлена в три или четыре ступени; при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, а затем остальное количество, При четырехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 40-60% хлора от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, затем 10-15% и далее остальное количество, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5. Изобретение позволяет повысить извлечение иода на 10-15% и снизить расход хлора на 15-16%. ё