СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРЕННЫХ В ЖИДКОСТИ Советский патент 1995 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, а именно к определению летучих веществ, растворенных в жидкости, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, например в атомной энергетике, а также при аналитическом контроле степени загрязнения сточных и природных вод.

Известны хроматографические способы определения летучих веществ, растворенных в жидкости, основанные на абсорбционных методах выделения анализируемых веществ из жидкости при ее фильтрации через сорбент.

Однако сорбционные способы не обеспечивают количественного извлечения легколетучих газообразных компонентов, таких, как кислород, азот и т. п. Кроме того, последующая десорбция выделенных примесей требует либо повышения температуры, либо использования органических растворителей, что увеличивает время анализа, затрудняет его автоматизацию и делает практически невозможной реализацию анализа в непрерывном режиме.

Известен способ анализа (прототип), в котором извлечение летучих веществ проводят путем фильтрации жидкости через инертный пористый носитель. Извлечение летучих примесей основано не на абсорбции, а на перераспределении летучих примесей между фильтруемой жидкостью и неподвижной газовой фазой, находящейся в порах носителя. Благодаря этому удается извлекать самые летучие примеси, а десорбция проводится путем простой продувки носителя газом-носителем в изотермическом режиме.

Недостатком указанного способа является длительность процесса определения, связанная с затратами времени на фильтрацию пробы и последующую продувку носителя газом-носителем, а также невозможность реализации анализа в непрерывном режиме, поскольку фильтрацию пробы и продувку носителя газом проводят последовательно, а не одновременно.

Цель изобретения сокращение времени анализа и его реализация в непрерывном режиме.

Цель достигается тем, что фильтрацию анализируемой жидкости через инертный пористый носитель и продувку носителя газом проводят одновременно в противоположных или взаимно перпендикулярных направлениях. Для реализации такого встречного или поперечного движения несмешивающихся потоков анализируемой жидкости и извлекающего газа в качестве носителя используют трехслойный пористый блок с различной плотностью слоев. Жидкость пропускают через менее плотный внутренний слой, а подачу и отбор извлекающего газа осуществляют через более плотные слои, не проницаемые для жидкости при рабочем давлении. Поток газа с извлеченными анализируемыми веществами направляют в непрерывно действующий газоанализатор либо в газовый хроматограф и с помощью известных способов проводят газохроматографическое определение анализируемых компонентов.

Трехслойный блок из инертного пористого материала, например, политетрафторэтилена изготавливают по известной методике. Варьируя диаметр частиц политетрафторэтилена, давление прессования, а также толщину и диаметр слоев блока можно в широком диапазоне менять проницаемость слоев, их плотность и гидродинамическое сопротивление.

Предлагаемый способ обеспечивает проведение анализа за меньшее время, чем при использовании прототипа, поскольку при извлечении определяемых веществ фильтрацию жидкости и продувку носителя проводят одновременно. Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить анализ в непрерывном режиме, если выходящий из носителя поток извлекающего газа направляют в потоковый либо в иной анализатор непрерывного действия.

На фиг. 1 и 2 изображены возможные схемы осуществления способа.

Способ может быть реализован как при пропускании анализируемой жидкости из извлекающего газа в противоположных направлениях (см. фиг. 1), так и во взаимно перпендикулярных (см. фиг. 2). Приготовленный трехслойный блок 1 вставляют в колонку 2 с отводными трубками 3 так, чтобы трубки находились напротив внутреннего слоя 4 блока 1. С помощью известных средств осуществляют герметизацию зазоров 5 между наружными слоями 6 блока 1 и стенками колонки 2. Подают анализируемую жидкость и извлекающий газ в направлениях, указанных стрелками. Для предотвращения проскока пузырей извлекающего газа в поток жидкости по линии жидкости на выходе из колонки устанавливают гидравлическое сопротивление 7. С этой же целью давление извлекающего газа на входе в колонку поддерживают меньше давления фильтруемой жидкости. Поток извлекающего газа с выделенными из фильтруемой пробы летучими веществами направляют в дозирующую петлю газового хроматографа и с помощью известных способов проводят газохроматографический анализ либо подают на вход непрерывно действующего газоанализатора.

Способ может быть применен для определения практически любых летучих веществ, растворенных в жидкости, однако чувствительность определения будет тем выше, чем меньше коэффициенты растворимости анализируемых веществ в жидкости, поэтому областью наиболее эффективного использования предлагаемого способа является определение веществ с температурами кипения до 100-120^оС, растворенных в воде и водных растворах.

П р и м е р 1. Определение кислорода и азота, растворенных в воде, используемой в качестве теплоносителя атомных электростанций (АЭС) и станций теплоснабжения (АСТ). Анализируемый поток воды со скоростью 16 см³/мин пропускают через внутренний слой блока политетрафторэтилена (см. фиг. 1). Одновременно со скоростью 8 см³/мин пропускают поток извлекающего газа гелия через наружные и внутренний слои блока и направляют поток в пробоотборную петлю газового хроматографа типа ЛХМ-80 с детектором по теплопроводности. Определяют концентрации кислорода и азота в извлекающем газе (метод абсолютной калибровки) и по градуировочному графику находят концентрации кислорода и азота в анализируемой воде. Для газохроматографического разделения кислорода и азота используют колонку 2 м с цеолитами СаА, газ носитель гелий. В табл. 1 представлены значения времени, необходимого для одного параллельного определения (t_опр), относительного среднего квадратического отклонения определения (Sr) и времени, затрачиваемого для выполнения анализа с относительной погрешностью 4% при доверительной вероятности 0,95(t). При необходимости повышения информативности контроля газовый поток с извлеченными из раствора определяемыми компонентами направляют на вход хроматографа непрерывного действия или иного непрерывного анализатора.

П р и м е р 2. Определение бензола и толуола, растворенных в воде. Эта задача возникает при контроле степени загрязнения сточных и природных вод. Анализируемый поток воды пропускают со скоростью 15 см³/мин через внутренний слой, а поток извлекающего газа гелия или азота с расходом 8 см³/мин через внешние и также внутренний слой блока политетрафторэтилена (см. фиг. 1). Направляют поток извлекающего газа в дозирующую петлю газового хроматографа типа ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором. Определяют концентрации бензола и толуола в извлекающем газе и по градуировочному графику находят концентрации бензола и толуола в анализируемой воде. Для разделения бензола и толуола используют колонку 1 м с полисорбом-1 при 190^оС, в качестве газа-носителя и извлекающего газа любой инертный газ. В табл. 2 представлены характеристики способов определения.

Хроматографическое определение летучих веществ, растворенных в жидкости, контроль степени загрязнения сточных и природных вод. Анализируемую жидкость и поток извлекающего газа пропускают одновременно и непрерывно в противоположных или во взаимно перпендикулярных направлениях через трехслойный пористый блок 1 из инертного материала. Торцовые слои 6 имеют большую плотность, чем внутренний слой 4, и непроницаемы для жидкости при рабочем давлении фильтрации жидкости через внутренний слой. Подачу и отбор жидкости осуществляют через отверстия 3, находящиеся напротив внутреннего слоя блока, а подачу и отбор газа ведут со стороны торцовых слоев блока. 2 ил. 2 табл. 2 пр.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРЕННЫХ В ЖИДКОСТИ, включающий извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через блок разделения из инертного пористого носителя, продувку носителя извлекающим газом и последующий хроматографический анализ газовой фазы, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, анализируемую жидкость и потолок извлекающего газа пропускают одновременно и непрерывно в противоположных и/или взаимно перпендикулярных направлениях через блок разделения из пористого носителя с различной плотностью торцовых и внутреннего слоев, причем торцовые слои имеют большую плотность и непроницаемы для жидкости при рабочем давлении, под которым фильтруют жидкость через внутренний слой, подачу и отбор жидкости осуществляют через отверстия в боковой стенке разделительного блока, а подачу и отбор газа со стороны торцовых слоев блока.