Способ определения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде Советский патент 1992 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к хроматогра- фическим методам анализа, а именно к анализу газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде.

Известен газохроматографический способ анализа газообразных веществ, растворенных в воде, основанный на извлечении анализируемых компонентов в газовую фазу и анализе пробы газа. Этот метод длителен и сложен.

Известен способ определения газов, растворенных в жидкости, при котором извлечение газов проводят путем предварительного их поглощения при фильтрации пробы жидкости через сорбент с последующей десорбцией газов потоком газа-носителя и газохроматографическим анализом. В указанном способе удержание растворенных в жидкости газов при ее фильтрации через сорбент происходит за счет перераспределения газов между движущейся жидкостью и 2псдвижной газовой фазой,

фиксированной в порах твердого сорбента. Объем пробы, который можно пропустить через сорбент до проскока в фильтрат растворенного газа.оказывается обратно пропорциональным коэффициенту растворимости газа в анализируемой жидкости.

Недостаток известного способа заключается в низкой чувствительности определения.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения анализируемых компонентов растворенных в воде га.юобраз- ных непредельных углеводородов.

Цель достигается тем. что анализируемую пробу фильтруют через несмачизаемый пористый сорбент, например полисорб или порапак, с нанесенным катализатором гидрирования, например платиной, а сорбент перед фильтрацией продувают водородом

В результате указанных операдий при фильтрации водной пробы через сорбент

V XJ

О 00

О

происходит взаимодействие непредельных углеводородов с водородом с образованием соответствующих предельных углеводородов, которые затем выдувают потоком газа-носителя в хроматограф и га- зохроматографически определяют. Образующиеся алканы обладают существенно меньшей растворимостью в воде, чем исходные непредельные углеводороды, и вследствие этого сильнее удерживаются при фильтрации водной пробы через несма- чиваёмый сорбент (см. фиг. 1). Это позволяет, используя одну и ту же колонку с сорбентом, увеличить объем пропускаемой анализируемой пробы. В результате повы- шается концентрация анализируемых компонентов и снижается соответственно предел их обнаружения. Из таблицы видно также, что эффект достигается только при использовании несмачиваемого водой сор- бента-полисорба.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе фильтрацию пробы осуществляют через несмачиваемый сорбент, на поверхность которого нанесен катализатор гид- рирования и который перед фильтрацией продукт водородом.

В данном способе гидрирование проводят с целью образования менее растворимых в воде и сильнее удерживаемых химических форм, а гидрирование осуществляют непосредственно при фильтрации водной пробы через сорбент, продутый водородом. При этом газообразный водород выполняет одновременно две функции - служит неподвижной газовой фазой, наличие которой обуславливает удержание растворенных в пробе газов, а также является реагентом, взаимодействующим с анализируемыми компонентами на поверхности сорбента с нанесенным катализатором.

Пример. Определение растворенных в воде этилена или ацетилена.

Продувают колонку объемом 3 см3 с платинированным пол.исорбом-1 (50 мг Pt на 1 г полисорба) газообразным водородом. Прекращают продувку и пропускают через колонку 50 см анализируемой водной пробы. Затем подсоединяют колонку к источнику газа-носителя, который выдувает образовавшийся этан через влагоотдели- тельный сосуд и осушитель в газовой хроматограф типа ЛХМ, где происходит отделение этана от других компонентов пробы на колоне с порапаком Q и его детектирование.

Измеряют площадь хроматографиче- ского пика этана, по нему находят количества этана (метод абсолютной калибровки) и, соотнеся найденное количество этана к объему пробы, вычисляют концентрацию непредельного углеводорода в анализируемой воде. Скорость фильтрации пробы воды не более 15 см3/мин, температура фильтрации не менее 15°С. Предел обнаружения ацетилена 1,1 мкг/дм3, этилена 1,0 мкг/дм при использовании пламенно-ионизационного детектора, в то время как в прототипе (без химического превращения) пределы обнаружения ацетилена и этилена составляют соответственно 16 мкг/дм и 3 мкг/дм .

Область применения способа не ограничивается определением этилена и ацетилена. Как видно из табл. 2. растворимость других непредельных газообразных углеводородов в воде существенно выше, чем ал- канов с тем же числом атомов углерода; следовательно, их гидрирование по предлагаемому способу будет давать положительный эффект.

Эффективность предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в снижении предела обнаружения газообразных непредельных углеводородов растворенных в воде.

Формула изобретения

Способ определения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде, включающий извлечение непредельных углеводородов из воды при фильтрации пробы через сорбент, десорбцию и газохро- матографический анализ десорбированных веществ, отличающийся тем, что. с целью снижения предела обнаружения анализируемых компонентов, в качестве сорбента используют гидрофобный сорбент, покрытый канализатором гидрирования - платиной, причем перед фильтрацией про бы сорбент продувают водородом.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к хроматогра- фическим методам анализа, а именно к определению газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде. Анализируемую пробу воды фильтруют через несмачиваемый пористый сорбент, например полисорб, с нанесенным катализатором гидрирования - платиной. Сорбент перед фильтрацией пробы продувают водородом. В результате анализируемые непредельные углеводороды превращаются в алканы, которые в силу своей меньшей растворимости в воде намного сильнее удерживаются в колонке с сорбентом. Благодаря этому можно увеличить объем пробы из которого происходит извлечение углеводородов, и тем самым снизить предел их обнаружения. 2 табл.