Способ получения концентрированного раствора сульфата магния Советский патент 1992 года по МПК C01F5/40 

Изобретение относится к технологии минеральных солей, в частности к способам получения соединений магния из природного сырья, и может быть использовано для переработки гипс-магнезиальной массы (ГММ), получаемой из рассолов морского типа при их обработке известковым молоком.

Известен способ получения MgS04 обработкой прокаленного порошка доломита концентрированным раствором сульфата аммония. Сущность происходящих при этом химических превращений можно выразить следующими уравнениями:

СаО + МдО + 2Н20 -+ Мд(ОН)2 + Са(ОН)2; Са(ОН)а + Мд(ОН)2 т 2(МНф504; ± MgS04 + 4NH40H + CaS04

Процесс проводят при повышенной температуре (80-100°С) в присутствии двухкратного избытка сульфата аммония. По мере накопления в растворе сернокислый магний реагирует с имеющимся в избытке сульфатом аммония, образуя слаборастворимую магний-аммонийную соль (шенит):

MgS04 + ( + 6H20-

MgS04 -(MH4)2S04 -6H2UJ. Для ее разрушения осуществляют повторное взаимодействие с избыточным количеством доломита в тех же температурных условиях. После отделения раствора сульфата магния фильтрацией непрореагировавшую часть доломита подвергают новой обработке раствором, содержанием избыток сернокислого аммония. Чередование указанных процессов дает полное превращение оксида магния доломита в сернокислый магний.

Недостатки способа - длительность, обусловленная многостадийностью процесса, заключающаяся во взаимодействии компонентов при переменном избытке одного из них и вызванная образованием и выпадением в осадок магний-аммонийного шени- та; большой расход тепла для поддержания необходимого температурного режима, обуславливающий неэкономичность спосоfe

ба; сложность, обусловленная необходимостью проведения технологических операций, связанных с многократным фильтрованием, приготовлением раствора сульфата аммония, отделения осадка от других твердых компонентов доломита.

Целью изобретения является ускорение, упрощение и удешевление способа получения сульфата магния путем предотвращения образования магний-аммонийного шенита и обеспечение полноты извлечения магния при минимальных затратах сульфата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфата магния, предусматривающем взаимодействие магний- содержащего сырья с сульфатом аммония, в качестве магнийсодержащего сырья используют гипс-магнезиальную массу, а ее взаимодействие с твердым сульфатом аммония осуществляют при комнатной температуре при 1,1-1,3-кратном избытке сульфата аммония по отношению к гидро- ксиду магния.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Влажную гипс-магнезиальную массу переносят в емкость, обеспечивающую ее перемешивание и отвод выделяющегося аммиака под пониженным давлением. Туда же добавляют твердый сульфат аммония из расчета его 1,1-1,3-кратного молярного избытка по отношению к общему количеству гидроксида магния, подвергаемого конверсии. Содержание магния в ГММ предварительно определяют комплексоно- метрическим титрованием. Образовавшуюся пастообразную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч, затем прибавляют воду из расчета 1 л на каждые 30 г-ион Мд24, нагревают до кипения и сразу фильтруют. Фильтрат представляет собой концентрированный раствор сульфата магния с минимальным содержанием сернокислого кальция, а в осадке находятся гипс и нерастворимый остаток, состоящий, в основном, из полуторных оксидов металлов.

Для опробования способа в лабораторных условиях готовит гипс-магнезиальную массу путем обработки известковым молоком искусственных растворов, моделирующих рапу с соленостью 1Ь%. Количества сульфата и хлорида магния подбирают таким образом, что молярное соотношение гипса к гидроксиду магния в ГММ составляет 1:2.

Пример.К порции гипс-магнезиальной массы, содержащей 0,116 r-экв Мд(ОН)2 и 42% воды, прибавляют 17,2 г (0,13 г-экв)

твердого сульфата аммония. После перемешивания пастообразной смеси при комнатной температуре в течение 2 ч приливают 100 мл воды, смесь нагревают до кипения и

фильтруют. В фильтрате определяют содержание магния и кальция комплексономет- рическим титрованием. Найдено: Мд24 0,092 г-ион; Са2+ 90 мг.

Выход сульфата магния 79%.

Пример 2. В условиях примера 1 к гипс-магнезиальной массе добавляют 19,2 г 0,145 г-эква1,25-кратный избыток) твердого сульфата аммония. После промывки водой переходят в фильтрат 0,097 г-ион Мд и

95 мг Са , остается в ГММ в виде гидроксида 0,019 г-ион Мд2+.

Выход сульфата магния 84%. П р и м е р 3. В условиях примера 1 к гипс-магнезиальной массе добавляют 19,8 г

(0,15 r-экв ,3-кратный избыток) твердого сульфата аммония. Найдено в фильтрате: 0,096 г-ион Мд2+, в осадке 0,02 г-ион Мд2+. Выход сульфата магния 82,5%. Пример 4. В условиях примера 1 к

гипс-магнезиальной массе добавляют 21,4 г (0,162 г-экв 1,4-кратный избыток) твердого сульфата аммония. Найдено в фильтрате: 0,093 г-ион Мд2+, в осадке 0,023 г-ион Мд2+,

Выход сульфата магния 80,4%.

Пример 5. В условиях примера 1 к гипс-магнезиальной массе добавляют 30 г (0,23 г-экв 2.2-кратный избыток) твердого сульфата аммония. Найдено в фильтрате:

0,077 г-ион Мд2+, в осадке 0,038 г-ион Мд2+. Выход сульфата магния 66%. Параметры получения сульфата магния приведены в таблице. ,

Преимущества предлагаемого способа

переработки гипс-магнезиальной массы на сульфат магния по сравнению с известным заключатюся в том, что процесс конверсии осуществляется в одну стадию без значительного расхода сульфата аммония на единицу

магниевой составляющей, исключаются операции нагрева и подготовки раствора выщелачивающего реагента (сульфат аммония), способ обеспечивает минимальное загрязнение целевого продукта

сульфатом кальция, отсутствует необходимость расходования тепла для нагрева реакционной массы.

Формула изобретения Способ получения концентрированного раствора сульфата магния путем взаимодействия магнийсодержащего сырья с сульфатом аммония, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, упрощения и удешевления

его, в качестве магнийсодержащего сырья используют гипс-магнезиальную массу, а сульфат аммония используют в твердом состоянии при 1,1-1,3-кратном избытке по отношению к гидроксиду магния, содержащемуся в гипс-магнезиальной массе.

Изобретение относится к получению минеральных солей, в частности сульфата магния. Целью изобретения является сокращение времени и упрощение процесса. Гипс-магнезиальную массу смешивают с 1,1-1,3-кратным избытком твердого сульфата аммония в течение 1,5-2 ч, прибавляют воду, нагревают до кипения и фильтруют. Применение способа позволяет в 2 раза сократить время процесса и упростить процесс за счет сокращения числа стадий. 1 табл.

В виде сульфата магния. В виде шенита.