Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках Советский патент 1993 года по МПК G01N31/16 

мешалке30 мин. После перемешивания раствор отфильтровывают, промывают нерастворившийся остаток и фильтр 3-4 раза свежепрокипяченной водой (из колбы, снабженной хлоркальциевой трубкой) в мерную кОлбу на 300 мл. Фильтрат в колбе доводят до метки мл свежепрокипяченной водой и хорошо перемешивают.

Затем к аликвотной части фильтрата мл прибавляют 2 мл раствора соляной кислоты (l:l), доводят обьем до 50 мл свежепрокипяченной дистиллированной водой и при рН 1,5 оттитровывают железо (111) 0,1 н. раствором ЭДТА (Vi) в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты до перехода темно-вишневой окраски в светло-желтую. На титрование пробы пошло ,0 мл). Затем в пробу вносят 10 мл 20%-ного раствора надсернокислого аммония для окисления железа (II) в железо (111), последнее также оттитровывают 0,1 н, раствором ЭДТА ( мл) до перехода тёмно- вишневой окраски в светло-желтую. К полученной реакционной смеси прибавляют дополнительное количество ( мл) 0,1 г. раствора ЭДТА для связывания имеющегося там кобальта (II) в комплекс. Избыток ЭДТА оттитровывают 0,1 н. стандартным раствором хлористого цинка

жание железа и кобальта данные, полученные по описываемому и известному способам, хорошо согласуются (табл. 1. пр. 2 и 5). Преимущества описываемого способа,

5 по сравнению с известным подтверждаются данными таблицьМ:

Использование описываемого способа обеспечивает выполнение анализа раздельного определения железа и кобальта с точЮ ностью ± 1,5% в порошках, содержащих их оксиды, что не достигается известным способом. Описываемый способ позволяет сократить продолжительность определения в 5:6 раз, так как не требуется отделение же15 леза от кобальта, а одновременное определение ведется из одной и той же пробы при последовательном титровании железа и кобальта в реакционной смеси.

Ф о р м у л а и з о б р ет е н и я

20 Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках, включающий обработку анализируемой пробы раствором соляной кислоты, окисление железа (II) в железо (III) и раздельное

25 определение железа и кобальта титрованием, отличающийся .тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают

(,85 мл) в присутствии ацетатного бу- 30 раствором хлорного железа, фильтруют,

ферного раствора с рН 5,4 и индикатора ксиленолового оранжевого до перехода светло-желтой окраски в оранжево-красную.

Содержание железа определяют по формуле (1):.

35

титруют двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, окисление железа (II) в железо (III) надсернокис- лым аммонием, титруют двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, добавляют избыток двузамежание железа и кобальта данные, полученные по описываемому и известному способам, хорошо согласуются (табл. 1. пр. 2 и 5). Преимущества описываемого способа,

по сравнению с известным подтверждаются данными таблицьМ:

Использование описываемого способа обеспечивает выполнение анализа раздельного определения железа и кобальта с точностью ± 1,5% в порошках, содержащих их оксиды, что не достигается известным способом. Описываемый способ позволяет сократить продолжительность определения в 5:6 раз, так как не требуется отделение железа от кобальта, а одновременное определение ведется из одной и той же пробы при последовательном титровании железа и кобальта в реакционной смеси.

Ф о р м у л а и з о б р ет е н и я

Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках, включающий обработку анализируемой пробы раствором соляной кислоты, окисление железа (II) в железо (III) и раздельное

определение железа и кобальта титрованием, отличающийся .тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают

раствором хлорного железа, фильтруют,

титруют двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, окисление железа (II) в железо (III) надсернокис- лым аммонием, титруют двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, добавляют избыток двузаме

Использование: в аналитической химии, для определения содержания железа и кобальта в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Сущность изобретения: анализируемую пробу высокодисперсного порошка обрабатывают раствором хлорного железа, фильтруют, аликвоту фильтрата обрабатывают раствором соляной кислоты и титруют двузамеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения железа и кобальта металлических в высокодисперсных порошках в присутствии их окислов. Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение времени определения. Отличительными признаками способа являются обработка анализируемой пробы раствором хлорного железа, фильтрование, титрование ЭДТА, окисление железа (II) в железо (III) иадсернокислым аммонием, титщенной натриевой солью этилендиаминтет- рауксусной кислоты (ЗДТА), обрабатывают раствором надсернокислого аммония и титруют ЭДТА, добавляют избыток ЭДТА и от- титровывают его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта, мас.% по формулам: железо (2,792 (V2-Vi)-2,2,792 (V3-V4)}V5. 100/3mx V6, кобальт - 2,947 (Уз-V-O Vs -100/m А/б. где 2,792 - титр 0,1 н. раствора ЭДТА по железу (III), мг/мл; 2,947-титр 0,1 г.раствора ЭДТА по кобальту (П), мг/мл; Vi - объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование хлорного железа в пробе, мл; V2 - обьем раствора ЭДТА, пошедший на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, м; Уз-обьем раствора ЭДТА, прибавленный в избытке, мл; - объем раствора хлористого цинка, пошедший на тит рование, мл; /5 - общий объем фильтрата, мл; Ve - обьем анализируемой пробы, мл; m - масса наве- ски порошка, мг. Способ позволяет раздельно определять железо и кобальт в присутствии их окислов с относительной ошибкой ± 1,5.% за 90 мин. 1 табл. рование ЭДТА, добавление избытка ЭДТА, оттитрование его раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по вышеприведенным формулам (1) и (2).. Пример выполнения способа. Навеску высокодисперсного порошка сплава железо-кобальт массой 0,2 г, взвешенную на аналитических весах с абсолютной погрешностью до 0,0001 г, помещают в колбу на 50 мл, приливают 20 мл 20%-ного раствора хлорного железа. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на магнитной (л С 00 о VI со 00 VI

железо

.792 (16-8.0)-2,2.792 (10-8,85)1-200 100 ---3 200 10 : : {(16-8,0-2.(10-8,85)} 9,3 ,0%.

Содержание кобальта определяют по формуле (2);

.2.947(10 -8.85) -200 -100

кобальт

%

3,200 100

29,47(10-8,85)%-33,8%.

Точность способа ±1,5% (табл., пр. 1).

Доказательствомдостоверности.описы- ваемого способа одновременного определения железа и кобальта в высокодисперсных порошках служит следующее.

щенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и оттитровывают его 40 раствором хлористого цинка с последующим определением железа и кобальта по формулам. . железо т

{2.792 (V2-VQ-2 -2.792 (УЗ-V4 )} У5 100 453 m-V6

мас.%,

кобальт

50 где 2,792 -титр 0,1 н раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по железу (III), мг/мл;

2,947-титр 0,1 н,раствора двузамещен- ной натриевой соли этилендиаминтетраук55 сусной по кобальту (II), мг/мл;

Vi -объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленной на титрование хлорного железа в пробе, мл;

Va - объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, употребленный на титрование пробы после обработки надсернокислым аммонием, мл;

Результаты химанализа порошков,содержащих и не содержащих их оксиды (п 5)

Стандартный образец содержит 53,8% Fe и 46,0% Со , 0,2 % примеси M run не содержит их оксидов,.

Vs - объем раствора двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, прибавленный в избытке, мл;

V4 объем раствора хлористого цинка, употребленный на титрование, мл;

Vs - общий объем фильтрата, мл;

Ve - объем анализируемой пробы, мл;

m - масса навески порошка, мг,