Способ определения фазовых переходов в полимерах Советский патент 1992 года по МПК G01N29/00 

Изобретение относится к неразрушающему контролю материалов и может быть использовано для определения теплофизи- ческих и физико-механических характеристик твердых тел, в том числе полимерных материалов. Известен способ определения фазовых переходов, связанных с плавлением кристаллитов, в кристаллических полимерах.

Этот способ основан на выявлении пиков внутреннего трения на кривой температурной зависимости затухания вынужденных или свободных колебаний.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения температурных переходов в

полимерах, который основан на возбуждении в полимере акустических полн, а именно бегущих ультразвуковых (УЗ) импульсов и регистрации фазовых и релаксационных пиков на кривой температурной зависимости затухания этих УЗ импульсов. Для этого измеряется время прохождения и уменьшение амплитуды УЗ импульсов.

Недостатком этого способа является то, что для определения типа температурного перехода необходимо проводить исследования на двух различных частотах УЗ импульсов. Кроме того, данный способ позволяет лишь определить температуру фазового перехода, не конкретизируя механизма его протекания и не давая количественных оцеМ

|hO

И

4 00

нок физико-механических характеристик фазовых.компонент.

Цель изобретения - повышение информативности за счет обеспечения возможности выявления механизма протекания фазового перехода.

Поставленная цель достигается тем, что в исследуемом материале возбуждают акустические волны, измеряют температурную зависимость последних и определяют ее с учетом области фазовых переходов, при этом в исследуемом материале возбуждают стоячие акустические волны, регистрируют резонансную кривую в исследуемом диапазоне температур, с учетом ее формы опре- деляют наличие и механизм протекания фазового перехода, по положению и полуширине пиков на резонансной кривой определяют модули упругости и величины затухания акустических волн соответственно каждой из фазовых компонент.

На фиг. 1 представлены диаграммы, по- явняющие данный способ; на фиг. 2 - структурная схема устройства для реализации способа; на фиг. 3 - вариант включения двухсоставного вибратора в мостовую схе- му.

В случае фона внутреннего трения или релаксационного перехода (фиг. 1,а) резонансная кривая имеет классический вид, позволяющий по ее полуширине и резонансной частоте определять такие физико-механические характеристики как величина затухания акустических волн (тангенс угла механических потерь) и модули упругости (модуль Юнга и модуль сдвига) полимеров. В случае же измерений при температуре фазового перехода (фиг. 1,6) резонансная кривая имеет два пика (сдвоенный вид, характерный для связанных колебательных контуров). Согласно электромеха- нической аналогии, применяемой в акустике, это говорит о наличии двух фазовых компонент в исследуемом полимере при данной температуре. Используя спектральное разложение, выделяют две класси- ческие резонансные кривые, по которым производят оценки физико-механических свойств фазовых компонент (величина затухания акустических волн и модули упругости) по полуширине составляющих резонансных кривых и по их резонансным частотам.

Устройство (фиг.2) содержит последовательно соединенные генератор 1 качающейся частоты (ГКЧ), усилитель 3 низкой частоты (УНЧ), мостовую схему 4, одно плечо которой содержит двухсоставной вибратор, усилитель 5, анализатор 2, вход которого соединен со вторым входом ГКЧ 1,

третий вход которого соединен с блоком 7 обработки и регистрации экспериментальных данных (БОРЭД), вход которого соединен с аналого-цифровым преобразователем (АЦП) 6, вход которого соединен со вторым выходом усилителя 5, высокоточный регулятор 8 температуры (ВРТ) соединен с мостовой схемой 4.

Вариант включения в мостовую схему двухсоставного вибратора с компенсацией входной емкости приведен на фиг. 3. Двухсоставной вибратор представляет собой пьезопреобразователь, выполненный в виде кварцевого стержня 9 Х-среза (для продольных колебаний) или У Среза(для крутильных колебаний) и приклеенный к нему образец полимерного материала 10. Вибраторрасположенвнутринизкотемпературной измерительной ячейки, охлаждаемой жидким азотом (не показана).

Способ определения фазовых переходов в полимерах осуществляется следующим образом.

ГКЧ 1 вырабатывает электрический сигнал, который через УНЧ 3 поступает на мостовую схему 4, одно плечо которой содержит пьезоэлектрический преобразователь. При изменении условий контроля сигнал со схемы 4 через усилитель 5 поступает на вход анализатора 2, на экране которого отображается резонансная кривая, по резонансному пику которой оценивают физико-механические свойства образца, и на вход АЦП 6, сигнал с которого подается в блок 7 обработки и регистрации экспериментальных данных, где находятся все необходимые данные для расчета. Регулятор 8 температуры используется для компенсации температурной погрешности при первоначальной настройке устройства,

Величина затухания акустических волн (тангенс угла механических потерь tg 8) и модули упругости (модуль Юнга Е и модуль сдвига G) определяются из соотношений:

Wo WB + тк/mo (WB-WK)

n -1 Qi (mo + тк) - ОТ тк

Uo

ГПо

Ve.s 2Wol, Ve2,G V1 W2-W1

pVs

tg

Wc

где Wo, WB и WK - резонансная частота образца, двухсоставного вибратора и кварцевого преобразователя соответственно;

то и тк - масса образца и кварцевого преобразователя;

Qo 1, QB и - обратная добротность образца, двухсоставного вибратора и кварцевого преобразователя соответственно;

Ve и Vs - продольная и поперечная скорость звука;

р- плотность образца;

I - длина образца;

Wp - резонансная частота;

Wi и Л/2 - частота на высоте 0,707 резонансного пика.

Величины WK и определяются заранее и вместе с данными т0, тк, р и I находятся в БОРЭД 7. Непосредственно в эксперименте определяются величины WB и QB , расчет по приведенным соотношениям производится программно.

Объектом исследования был образец из политетрафторэтилена (ПТФЭ), имеющий фазовый переход первого рода при Т 292 К, связанный с изменением типа элементарной ячейки от триклинной к гексагональной вследствие изменения конформации полимерной цепи. Измерения проводились в диапазоне температур 150-400 К. В интервале температур 280-300 К резонансная кривая имела сдвоенный вид.

0

5

0

5

Динамика протекания фазового перехода с изменением температуры приведена в таблице.

Формула изобретения Способ определения фазовых переходов в полимерах, заключающийся в том, что возбуждают в исследуемом материале акустические волны, измеряют температурную зависимость последних и определяют с ее учетом области фазовых переходов, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности за счет обеспечения возможности выявления механизма протекания фазового перехода, в исследуемом материале возбуждают стоячие акустические волны, регистрируют резонансную кривую в исследуемом диапазоне температур, с учетом формы которой определяют наличие и механизм протекания фазового перехода, по положению и полуширине пиков на резонансной кривой определяют модули упругости и величины затухания акустических волн соответственно каждой из фазовых компонент.

А/А

иил

Изобретение относится к неразрушающему контролю материалов и может быть использовано для определения теплофизи- ческих и физико-механических характеристик твердых тел, в том числе полимерных материалов. Цель изобретения - повышение информативности за счет обеспечения возможности выявления механизма протекания фазового перехода. В процессе протекания фазового перехода в полимерах в образце возбуждают стоячие акустические волны и исследуют температурную зависимость затухания этих волн, в исследуемом диапазоне температур регистрируют резонансную кривую и по сдвое нному характеру пиков судят о наличии двухкомпонентного фазового перехода, разделяют эту кривую на две составляющие классические резонансные кривые и по их полуширине и резонансной частоте определяют величину затухания акустических волн и модули упругости каждой из фазовых компонент в отдельности. 3 ил., 1 табл. (Л С

U)t ШрЛО,

00

а)

Pi

и

$ИГ.2.

/

10