Способ изготовления образца отражения света Советский патент 1992 года по МПК G01N21/49 

Изобретение относится к метрологии и предназначено для градуирования, настройки и поверки фотометров, измеряющих дисперсность сажи.

Известно использование в качестве образцов отражения стеклянных пластин.

Их недостаток при исследовании свойств сажи заключается в том, что они выпускаются только с интегральным отражением более 10-12%. Использование стеклянных пластин не позволяет свести к минимуму погрешность измерения отражательной способности сажи, так как интегральный коэффициент отражения сажи находится в пределах 1%.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления образцов отражения света из композиции на основе эпоксидной смолы, заключающийся в смешивании предварительно высушенных белого наполнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье композиции в форму. В качестве белого наполнителя используют двуокись титана.

Однако образцы отражения, полученные известным способом, характеризуются недостаточной однородностью отражающей поверхности в виде полос и включений различной степени черноты, что приводит к плохой сходимости результатов измерений.

Целью изобретения является повышение однородности отражающей поверхности образцов.

В способе изготовления образцов отражения соета. заключающемся в смешивании, предварительно высушенного белого наполнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье композиции в форму, в смесь белого наполкэ

00

СлЭ

ся

нителя с сажей добавляют часть эпоксидной смолы и ацетон и тщательно растирают, затем добавляют оставшуюся часть эпоксидной смолы и отвердитель, перемешивают, заливают смесь в форму без дна, установленную на плоской прозрачной полированной поверхности и, после самовыравнивания верхнего уровня композиции в форме, последнюю сдвигают по плоскости без отрыва на расстояние (1 -1,1)d, где d - внутренний размер формы, со скоростью, обеспечивающей отношение высоты композиции у задней по направлению движения стенки hi формы к высоте у передней стенки h2 формы не более 2, при этом высота у передней стенки формы не должна быть менее 2 мм,

В результате экспериментов было установлено, что после сдвига композиции, приготовленной в соответствии с данным способом, по плоской полированной поверхности, неоднородность отражающей поверхности композиции практически пропадает.

Скорость сдвига косвенно влияет на однородность пластин. При большой скорости сдвига верхний слой смеси, контактирующий с воздухом, может перемещаться во внутренние слои и попадать на формирующую поверхность. При изменении вязкости и некоторых других факторов эта критическая скорость может изменяться в широких пределах. Поэтому определяющим фактором является относительное изменение высоты ti2 смеси у передней стенки формы по сравнению с высотой hi смеси у задней стенки формы по ходу перемещения формы. Кроме того, следует заметить, что толщина смеси не должна быть, меньше 2 мм, так как в этом случае появляются условия для попадания верхнего ее слоя на формирующую поверхность.

В табл. 1 приведены результаты измерений, где АСр - среднеарифметическое от- клонение, а - среднеквадратическое отклонение, характеризующее однородность.

Как следует из приведенных данных при отношении hi/h2 больше 2 среднеквадратическое отклонение становится больше 1, т. е. сказывается на однородности. Кроме того, в эксперименте 7 при отношении, равном 2, ff- 1,7, т. е. недопустимо большая неоднородность, которая обусловлена тем, что ha спустилась до 2 мм.

Следует отметить, что на однородность поверхности готовых пластин оказывает очень большое влияние чистота плоской формирующей поверхности. Наиболее просто- качество очистки плоской формирующей поверхности (даже от наличия пылинок)

контролируется у плоских прозрачных пластин при пропускании через них параллельного пучка света и наблюдении светового пятна при рассмотрении пластинки под углом. При качественной очистке этого пятна практически не видно.

В табл. 2 приведены результаты измерения готовых пластин, отлитых на плоских полированных прозрачных и непрозрачных

О поверхностях. В обоих случаях поверхности очищались с применением спирта до исключения визуально видимых загрязнений.

Прозрачную пластину контролировали в проходящем свете, а непрозрачную - в

5 отраженном. При контроле в проходящем свете и наблюдении пятна под углом достигается большая чувствительность к малейшим загрязнениям. Поэтому стеклянную прозрачную пластину удается более качест0 венно очистить от грязи и пыли, Из приведенных данных видно, что однородность поверхности готовых пластин отражения, отлитых на прозрачном материала (стекле), при оценке ее по среднеквадратическому

5 отклонению почти на порядок лучше, чем у пластин, полученных при отливке на непрозрачном материале.

Влияние разбивки смолы на части для предварительного и окончательного смеши0 вании на результат измерения однородности готовых пластин приводится в табл.3. ..

Как следует из приведенных данных оптимальный процент составляет - 50.

Результаты измерения однородности

5 пластин при изменении процентного содержания отдельных компонентов даны в табл. 4. При этом состав каждого компонента в рецептуре примера принят за 100%. -г. Влияние расстояния перемещения на

0 результат измерения однородности поверхности пластин проводился на разных формах (круглых, прямоугольных) и разных размеров.

Результаты измерения приведены на

5 .круглых формах d 60 мм.

Результаты измерения на квадратной форме со стороной d 80 мм и круглой форме d 50 перемещении на 0,9 d; 1d; 1,1d; 1,2d даны в табл. 5.

0 В качестве белого наполнителя в заявке приведена окись цинка. Однако может быть применен другой белый наполнитель, например, двуокись титана. Изготавливались пластины и с другими наполнителями. Ис5 пользование различных белых наполнителей на степень однородности образцов отражения не влияет.

Пример. Белый наполнитель (окись цинка марки БЦО-М) и канальная сажа ДГ- 100 по отдельности высушивались, протирались через сито с сеткой 014К,взвешивались в заданном соотношении, вторично протирались вместе через сито 014К, затем помещались на нижний диск дискового растирателя, смешивались шпателем со -смесью половины всего количества эпок- сидно-диановой смолы с ацетоном (ацетон добавляется в смолу для ее разжижения, а также для улучшения смачиваемости поверхности сажи и окиси цинка, в результате чего достигается лучшее ее перемешивание с наполнителем). Кроме того, установлено, что ацетон способствует более однородному распределению наполнителей в смоле.

Половина (а не все количество) смолы вводилась с целью более качественного перемешивания смеси.

После этого смесь перетиралась на дисковом растирателе. При этом его нижний вращающийся диск совершал 90 об.

В полученную однородную массу добавлялась вторая половина общего количества эпоксидно-диановой смолы и смесь вновь тщательно перемешивалась. Затем полученная однородная масса помещалась в фарфоровую чашку и добавлялся отверди- тель - фталиевый (или малеиновый) ангидрид и производилось дополнительное перемешивание стержневой мешалкой в течение трех минут. После этого масса зали- валась до определенного уровня в цилиндрические фирмы без дна, у анов- ленные на плоскую поверхность предвари- тельно тщательно очищенного стекла. Форма сдвигалась по поверхности стекла со скоростью 1-3 см/с на расстояние, равное внутреннему размеру формы d (в других опытах, выполненных при аналогичных условиях, форма сдвигалась на расстояние (0,75; 0,8; 0,5; 1,1; 1,2; 1,5; 2,0)d).

В примере использовались компоненты композиции при следующем соотношении, вес.%:

Фталиевый или малеиновый

ангидрид15,4

Технический углерод ДГ-1000,5

Окись цинка11,6

Эпоксидно-диановэя смола,50

Ацетон14,5

На однородность отлитых таблетох оказывает влияние приготовление смеси, в частности ручное перемешивание и перемешивание на стержневой мешалке до добавления отвердителя не позволяет получить высокооднородную поверхность. Показатели таблеток измеряли на фотометрах типа ФПК-ЗР, предназначенных для измерения дисперсности технического углерода в про- градуированных в м2/г.

Каждая таблетка нумеровалась, помещалась на предметное стекло и поворачивалась вокруг всей оси на 360°.

Измерения проводились через каждые 45°. Результаты измерений в м2/г приведены в табл. 6.

Как следует из табл. 6, наименьшее среднеквадратическое отклонение а (или наилучшая однородность) наблюдается при предварительном растирании на дисковом растирателе части смолы с ацетоном и передвижении формы на расстояние, равное (1 - 1,1)d, где d- внутренний размер формы, АСр

-среднее арифметическое значение показателя.

Формула из обретения Способ изготовления образца отражения света,. заключающийся в смешении предварительно высушенного белого на- .полнителя и технического углерода с эпоксидной смолой и отвердителем и литье композиции в форму, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности отражающей поверхности, в смесь белого наполнителя с техническим углеродом добавляют 48-52% эпоксидной смолы и ацетон и растирают, затем добавляют оставшуюся часть эпоксидной смолы и от- вердитель, перемешивают, заливают смесь в форму без дна, установленную на плоской прозрачной полированной поверхности, и после самовыравнивания верхнего уровня композиции в форме, последнюю сдвигают по поверхности без отрыва на расстояние (1

-1,1) d, где d - внутренний размер формы, со скоростью, обеспечивающей отношение высоты композиции у противоположных по направлению движения стенок не более 2, при этом минимальная высота у стенки формы не превышает 2 мм.

Таблица 2

Изобретение предназначено для использования при настройке фотометров, из- меряющих дисперсность сажи. Цель изобретения - повышение однородности отражающей поверхности образцов на основе эпоксидной смолы. В смесь белого наполнителя, например, окиси цинка, с сажей добавляют часть эпоксидной смолы и растирают. Затем вводят оставшуюся часть эпоксидной смолы, отвердитель, перемешивают и заливают смесь в форму без дна, установленную на плоской полированной поверхности. Затем форму сдвигают с заданной скоростью по поверхности на расстояние (1 - 1,1)d, где d - внутренний диаметр (размер) формы, б табл.

Таблица 3

Таблица 4

d 50 мм, d 80MM.

х

Таблица

Таблице 6