Способ измерения времени электронной спиц-решеточной релаксации Советский патент 1992 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и предназначено для измерения времен электронной спин-решёточной релаксации в оптически прозрачных кристаллических парамагнетиках при температурах, не превышающих температуру жидкого гелия.

Целью изобретения является расширение диапазона измерений в сторону меньших значений концентраций парамагнитных центров.

На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Изобретение основано на тепловом методе возбуждения спиновой системы.(СС) в парамагнетиках. Тепловой импульс нагревает кристаллическую решетку парамагнетика до максимальной температуры Тт,

превышающей как рабочую температуру образца, так и температуру жидкого гелия Т . равную 2,14 К..

В результате разности температур через границу кристалл - гелий протекает тепловой поток с поверхностной плотностью q, за счет энергии которого в приповерхностном слое жидкости образуется парожидко- стная фаза, при этом создается, так называемый режим пленочного кипения гелия. Ввиду малой по сравнению с гелием теплопроводности указанная паровая пленка эффективно теплоизолирует нагретый кристалл от жидкостного термостата, причем положительная зависимость ее толщины от величины q стабилизирует тепловой поток на сравнительно низком, практически постоянном уровне: q. - 101 Вт/см2.

VI

ю

00

VI ел

GJ

Благодаря этим свойствам пленочного режима нагретое состояние решетки парамагнетика сохраняется в течение длительного промежутка времени At, прямо пропорционального поступившей в него от нагревателя энергии Q и многократно превышающего длительность т возбуждающего теплового импульса, С ростом температуры решетки Тр парамагнетика динамическая связь (тепловой контакт) СС с колебаниями решетки усиливается. Указанные факторы создают реальную возможность повышения спиновой температуры Ts исследуемого перехода за время О.1 At до температуры решетки ТрЈ Тт. Используя закон Дебая для теплоемкости кристаллов, можно показать, что после окончания возбуждающего импульса {в момент t1 t+ A t 0 и достижения температуры Тт) функция остывания решетки приближенно описывается выражением

Tp(t1)4S-o-qit1)1/;

учить Tm/То Ј 10, что видно из следующего оценочного расчета. Постоянная .а в выражении (1) определяется формулами

К4

h3V3

+ v3 v2

v3

(2)

1 -$r1

где а - постоянная пропорциональности закона Дебая (Тр аТ3);

V, S - объем и площадь поверхности кристалла.

Функция Тр убывает слабо в области значений 0 git-Ј0,6 и более резко - в области 0,6 qit1 1. В соответствии с этим тепловой контакт между СС и решеткой во второй области разрывается при выполнении условия

4-ldT/dtl гГ1 (Тр), р

где ri - время электронной спин-решеточной релаксации,

и дальнейшее остывание указанных подсистем парамагнетика происходит взаимно независимо, причем в решетке этот процесс протекает гораздо быстрее и завершается в момент времени (t 0).

Разность температур (Тр - Т0) и с ней тепловой поток через поверхность раздела двух сред становятся равными нулю, режим пленочного кипения прекращается, релаксация СС с этого момента протекает.при равновесной температуре решетки Тр Т0 и подлежит регистрации.

Из совместного рассмотрения формулы (1) и условия потери теплового контакта между СС и решеткой нетрудно видеть, что значение Ts, а следовательно, параметр возбуждения m в начальный момент регистрации t 0 будет тем больше, чем выше отношение Тт/Т0. Практически легко полгде h и К - постоянные Планка и Больцма10 на;

V2 и VT - средние скорости продольных и поперечных упругих волн в кристалле.

В большинстве кристаллических веществ VT (2,5 - 4). 10 см/с, что согласно

15 (2), приводит к расчетным значениям аг(1- -5) 10 Дж/см К . Для измерительных целей вполне достаточны образцы объемом V 0,1 см (которому соответствует площадь поверхности см2). Подставляя при20 веденные значения параметров а, V, S, a также qsrl Вт/см2 и Q Дж в формулу (1), находим

Тт(20-30). Даже при максимальной рабочей темпе- . 25 ратуре Т0 2К это дает Тт/Т0 10 - 15. 0)Получение тепловых импульсов с энергией

Дж и передача этой энергии в исследуемый кристалл без существенных потерь не представляет технических трудностей.

30 Способ может быть реализован при использовании устройства. Исследуемый кристаллический образец 1, изготовленный в форме прямоугольного параллелепипеда, .поджат с усилием, обеспечивающим надеж35 ный тепловой контакт, к плоскому малоинерционному электрическому нагревателю 2, выполненному, например, из нихромовой фольги, который закреплен на диэлектрическом основании 3, выполненном из материа40 лэ с низкой теплопроводностью в области рабочих температур (например, из стеклотекстолита). Образец с нагревателем расположен в оптическом криостате в центре содержащихся в нем сверхпроводящих

45 катушек Гельмгольца для создания поля И, причем оптическая ось /Г образца параллельна горизонтальной геометрической оси этих катушек. Источником зондирующего света служит газовый лазер 4. Объективы 5

50 и 6 формируют световые пучки. Анализатор 7 преобразует угол поворота в в изменение интенсивности света I на входе фотоэлемента 8, электрические сигналы с выхода которого поступают в электронное

55 регистрирующее устройство 9.

Пример. Криостат заливают жидким гелием и понижают его температуру до рабочего значения . Накладывают на образец измерительное поле Й//1/ пропускают через криостат с образцом пучок лаучить Tm/То Ј 10, что видно из следующего оценочного расчета. Постоянная .а в выражении (1) определяется формулами

К4

h3V3

v3

(2)

зерного света в направлении К//Ни устанавливают анализатор на минимум проходящего света. Подают на нагреватель импульс электрического тока прямоугольной форм ы с параметрами, обеспечивающи- ми образование режима пленочного кипения (ориентировочно . . Е Дж). наличие которого фиксируют по резкому возрастанию и хаотическому изменению интенсивности света l(t). Затем сразу после окончания этого режима, определяемого по моменту исчезновения указанных признаков светорассеяния в парожидкостной пленке, регистрируют изменения интенсивности света, по которой определяют время п . При отсутствии режима пленочного кипения или недостаточной точности измерения l(t) основные операции способа повторяют при увеличенной энергии Е возбуждающего импульса.

Для практической проверки предлагаемого способа проводят эксперименты на парамагнитных кристаллах La 1-хСехРз с различными концентрациями примесей при рабочей температуре Т0 1,7 К. В этих кристаллах исследуемые магнитные ионы Се в ориентации имеют только два заселенных магнитных уровня, расщепляемых полем И на величину энергии h v g ft H , где ft - магнетон Бора, g 2,61. На описанной установке измеряют время т для указанных образцов при различных фиксированных значениях Н. Возбуждение СС ионов Се3 осуществляют с помощью нихромового нагревателя с сопротивлени- ем R 2 Ом, через который пропускают

прямоугольные импульсы электрического поля силой I 20А,, п - с. При энергиях Е , и Дж обеспечивается пленочный режим во всех кристаллических образцах, в момент окончания которого измеренные значения параметра возбуждения СС m составляют от 30 до 90%.

Предлагаемым способом можно измерять времена релаксации парамагнитных, центров с концентрацией, более чем на два порядка меньше концентрации ионов Nd3 в кристалле этилсульфата неодима.

Формула изобретения . Способ измерения времени электронной спин-решеточной релаксаций, включающий помещение парамагнитного кристалла в статическое магнитное поле, облучение кристалла в направлении магнитного поля линейно-поляризованным монохроматическим светом, охлаждение кристалла жидким гелием, импульсное возбуждение спиновой системы кристалла и последующую регистрацию спин-решеточной релаксации по изменению угла, фа рад е- евского вращения плоскости поляризации монохроматического света, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона измерения в сторону меньших значений концентраций парамагнитных центров, возбуждение спиновой системы осуществляют тепловым импульсом, нагревающим кристалл до режима пленочного кипения гелия, затем снимают тепловой импульс, а измерения спин-решеточной релаксации проводят после завершения режима пленочного кипения гелия.