Способ получения бензидиновых оснований Советский патент 1924 года по МПК C07C211/50 C07C217/82 C07C209/64 C07C209/42 

Давно известно, что при восстановлении в присутствии кислот азоксии азосоединений бензидины образуются в одной операции. Но до сих пор не было известно пригодного для техники способа, основанного на применении, в качестве восстановителей, металлов в кислой среде.

Предметом настоящего изобретения является способ получения бензидиновых оснований (бензидина, толидина, дианизидина и т. д.) путем восстанавливания азокси - или азо - соединений цинком или железом и путем перегруппировки гидразосоединений, причем реакция восстановления и перегруппировки производится в одну фазу в присутствии индифферентного органического растворителя, как то ксилола, сольвентнафта, керосина и т. д. при действии минеральной, в особенности, серной кислоты.

Бензидины обычно получались внесением гидразосоединений в водную соляную кислоту и последущим осаждением их в виде сульфатов. При получении гидразосоединений из нитросоединений посредством железа и едкой щелочи, после экстракции реакционной смеси, получается раствор соответствующего гидразосоединения в углеводороде. Автор пришел к заключению, что нет надобности в изолировании гидразосоединения, но гораздо выгоднее полученный раствор гидразосоединения употребить тотчас - же для перегруппировки действием минеральной кислоты; в случае употребления серной кислоты, в одной операции соединяются две: перегруппировка и осаждение. По наблюдениям автора, при работе обычным способом получается до 15% и больше дифенилина, при работе же предлагаемым способом количество дифенилина может быть значительно понижено (до 5 - 6%).

Далее, по наблюдениям автора, в присутствии углеводородов (бензола, толуола, ксилола, сольвента, керосина и др.) реакция перегруппировки может быть соединена в одной операции с реакцией восстановления, если к раствор азокси - или азо - соединений в присутствии минеральной кислоты прибавлять порошок цинка или железа, причем получающаяся первично гидразофаза тотчас-же перегруппировывается в соответствующий бензидин.

По мнению автора, восстановление азо - и азокси- соединений в кислом ра