Вольтамперометрический способ определения празеодима в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтампе- рометрическим способам определения в водных растворах.

Известны полярографические и воль- тамперометрические способы определения празеодима в водных растворах.

Недостатки указанных способов следующие: в полярографических способах используются большие количества токсичной ртути; на использованных в полярографических способах фонах полярографические волны, идентифицирующие празеодим, нечетки, что вносит большую ошибку в определение празеодима.

Наиболее близким к предлагаемому является полярографический способ определения празеодима в водных растворах с использованием в качестве фона 1 М LJCI.

Однако этот способ обладает следующими недостатками: используется большое количество токсичной ртути для капающего ртутного электрода; на использованном фоне получаются нечетко выраженные полярографические волны празеодима, что вносит значительную ошибку в аналитическое определение празеодима, высокий нижний предел обнаружения, равный М.

Цель изобретения.- увеличение чувствительности и точности определения концентрации ионов празеодима в растворах вольтамперометрическим методом при одновременном уменьшении токсичности анализа.

Цель достигается применением воль- тамперометрического метода с ртутным пленочным электродом на серебряной подложке и фона 3.0-3.2 М раствора KCI с

Х|

ю

00

XI

XI

со

рН 1,9-2,0 с регистрацией вольтамперограммы при катодной линейной развертке потенциала электрода в интервале от -1,5 до -2,0 В (донн.рт.). Концентрацию празеодима определяют по высоте волны (пика) с ис- пользованием калибровочного графика, построенного предварительно, или метода добавок. Потенциал полуволны равен (-1,75) - (-1,78) В (донн.рт.) в зависимости от рН раствора и скорости изменения потенциала электрода. Скорость развертки потенциала 20-100 МВ/с.

Способ позволяет снизить нижний предел обнаружения празеодима до 5 10 Ми повысить точность определения и снизить токсичность анализа.

Сущность предлагаемого способа определения ионов празеодима состоит в получении катодной вольтамперограммы процесса электровосстановления комплек- сной частицы празеодима на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе 3,0-3,2 М (рН 1,9-2,0) в интервале потенциалов от -1,5 до -2,0 В (донн.рт.). При этом на вольтампер.ограмме получается катодная волна с потенциалом полуволны от -1,75 до -1.78 В (донн.рт.) (пик), по высоте которой определяют концентрацию ионов празеодима в растворе, используя метод добавок или калибровочный график.

П р и м ё р 1. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 3,0 М раствора KCI (рН 2,0) и добавляют исследуемый pacteop с целью количественного определения в нем ионов празеодима. Раствор в ячейке проду- вают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтэм- перограмму при линейной развертке потен- циала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов от -1,5 до -2,0 В (донн.рт.). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации празеодима в анализируе- мом растворе.

Пример 2. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 3,2 М раствора KCI (рН 1,9) и добавляют исследуемый раствор с целью количественного определения в нем ионов празеодима. Раствор в ячейке проду- ваютинертным газом в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку Прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной раз- вертке потенциала электрода со скоростью 40 МВ/с в области потенциалов от -1,5 до-2,0 В (донн.рт.). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации празеодима вана-; лизируемом растворе.

На фиг.1 приведена вольтамперограм- ма процесса электровосстановления комплексной частицы празеодима на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебряной проволочки, впрессованной во фторопластовый стержень. В качестве фона используется 3,0 М раствор KCI (рН 2,0). Концентрация празеодима равнялась 3-1 От3 М. Линейная скорость развертки потенциала 40 МВ/с.

На фиг.2 представлена зависимость величины катодной волны процесса электровосстановления комплексной частицы. празеодима от концентрации в указанных выше условиях.

Предлагаемый способ определения празеодима обладает большей воспроизводимостью, точностью, меньшей величиной нижнего предела определения ( М), во много раз снижает объем используемой в работе ртути (ртутный пленочный электрод получают электролизом из раствора нитрата ртути) по сравнению с известным.

Если в анализируемом растворе окажутся примеси распространенных в природе металлов (Pb, Zn, Cd, Sn и др.), то для устранения их влияния необходимо при потенциале - 1,5 В (донн.рт.) (потенциал начала съемки вольтамперограммы) с помощью компенсирующего устройства полярогра- фа проводить компенсацию токов указанных металлов или при указанном потенциале с целью выделения из раствора этих металлов проводить предэлектролиз на ртутном пленочном электроде с большой поверхностью. Электролиз необходимо проводить до достижения тока, равного току фона. После этого электрод с большой поверхностью убирается из ячейки и вставляется индикаторный ртутный пленочный электрод, на котором и проводится определение празеодима. При наличии в анализируемом растворе поверхностно-активных веществ ртутно-пленочный электрод необходимо переодически обновлять.

Формула изобретения

Вольтамперометрический способ определения празеодима в водных растворах, заключающийся в регистрации катодной вольтамперограммы с использованием ртутного электрода, о т л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения при одновременном уменьшении токсичности анализа, регистрацию катодных вольтампёрограмм осуществляют на фоне 3,0-3.2 М раствора

KCI прирН 1,9-2,0 с использованием ртутно- пленочного электрода на серебряной подложке в интервале потенциалов от -1,5 до

-2,0 В (донн.рт.). а концентрацию празеодима определяют по высоте волны в интервале потенциалов от-1,75 до -1,78 В (донн. рт.).

Изобретение относится к вольтам перо- метрическим методам определения концентраций катионов празеодима в водных растворах. Определение ионов празеодима, непосредственно находящихся в растворе, осуществляют с использованием ртутного пленочного электрода на серебряной подложке. В качестве фона применяют 3,0-3,2 М раствор KCI (рН 1,9-2,0), на котором получаются четко выраженные волны (пики) в интервале потенциалов от -1,75 до -1,78 В на катодной вольтамперограмме. Минимально определяемая концентрация презеодима составляет моль. 2 ил. w Ј

W 1,7 1,8 1,9 2,0 Е,В (Нд)

Фиг.1 Lg2(l,A)