Способ вольтамперометрического определения ионов тербия в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтампе- рометрическйм способам определения в водных растворах.

Цель изобретения - определение концентрации ионов тербия, содержащихся в растворе, с использованием более чувстви- : тельного, чем полярографический, вольтам- перометрического способа, а также фона, позволяющего получить четкие катодные пики тербия, и замена ртутного: капающего: электрода ртутным пленочным электродом, получаемым нанесением электролизом из раствора нитрата ртути ртутной пленки на торец серебряной проволочки, впрессованной во фтороплаетовый стержень. Регистрируется катодный пик, потенциал которого является качественной характеристикой, а величина пика - количественной характеристикой. По градуировочному графику, построенному предварительно, или методом добавок определяется концентрация ионов тербия в растворе.

Вольтамперометрическим способом с ртутным пленочным электродом нами были изучены в качестве фонов растворы различных концентраций следующих солей KCI, NaCI, KBr,.NeBr KJV NaJ, KF. NaF, KCNS, ЛИМОННО-КИСЛЫЙ натрий. На некоторые из этих фонов на ртутном пленочном электроде получены катодные пики тербия (III). На графитовых и платиновых электродах пиков тербия (III) получить не удалось, так как на этих электродах перенапряжение водорода .йиже. чем на ртутном электроде. В результате этого пик водорода идет. раньше (при более положительных потенциалах), чем пик тербия, и пик тербия перекрывается ликом водорода.

В результате проведенных исследований цель достигается применением воль- тамперометрического способа с ртутным пленочным электродом и в качестве фона - раствора 1,8-2.0 М KCNS с рН 2,0-2,2 и регистрацией вольтамперных кривых при катодной линейной развертке потенциала.

у

Ј

00

00

ел

00

о

Использование ртутного пленочного вместо ртутного капающего электрода позволяет многократно сократить количество используемой токсичной ртути, применение 1,8-2,0 М KCNS (рН 2,0-2,2) позволяет получать четкие катодные пики, а применение вольтамперометрического вместо классического полярографического способа позволяет понизить нижний предел определения тербия,

Сущность предлагаемого способа определения ионов тербия (Ш) состоит в получе- нии катодной вольтамперограммы процесса электровосстановления комплексной частицы тербия на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе 1,8-2,0 М KCNS е рН 2,0-2,2. Регистрация катодной вольтамперограммы проводится а интервале потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э,). При этом регистрируется катодный пик, по величине которого можно судить р концентрации ионов тербия в растворе используя метод добавок или градуировочный график, построенный по стандартным растворам. Величина потенциала пика находится в делах-1,71...-1,73 В (нас.к.э.)(в зависимости от рН раствора и концентрации фона). Скорость развертки варьировалась в интервале от 20 до 100 МВ/с,

Пример 1. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 2,0 М раствора KCNS (рН 2,2) и добавляют исследуемый раствор с рН 2,2 с целью количественного определения а нем ионов тербия. Раствор в ячейке продувают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму прЧч линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э.). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации тербия в анализируемом растворе.

Пример 2. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 1,8 М раствора KCNS (pH 2,1) и добавляют исследуемый раствор с рН 2,1 с целью количественного определения ионов тербия. Раствор в ячейке продувают инертным газом в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 40 МВ/с в области потенциалов -1,5,..-1,8 В (нас.к.э.). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации тербия в анализируемом растворе.

На чертеже приведена вольтамперогрзмма процесса электровосстановления частицы тербия на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебряной проволочки, впрессованной во фторолластовый стержень. В качестве фона использовался 2.0 М раствор KCNS (рН 2.2), концентрация тербия равнялась 3 М. Линейная скорость развертки потенциала 20 МВ/с.

На фиг. 16 представлен калибровочный

график тербия в указанных выше условиях. Предлагаемый способ определения тербия обладает удовлетворительной воспроизводимостью, экслрессностью, с нижним пределом определения тербия 3 М, во много

раз снижает количество используемой ртути по сравнению с полярографическим методом.;

Если в анализируемом растворе окажутся примеси широко распространенных в

природе металлов (Pb. 2n, Cd, Sn и др.). то для устранения их влияния на. определение тербия необходимо при потенциале -1.5 В (нас.к.э.) (потенциал начала съемки вольтам- перограммы с помощью компенсирующего

устройства полярографа проводить компенсацию токов указанных элементов или при указанном потенциале с целью выделения из раствора этих элементов проводить предэлектролиз на ртутном пленочном

электроде с большой поверхностью. Электролиз проводят до достижения тока, равным току фона. После этого электрод с большей поверхностью убирают из ячейки и вставляют индикаторный ртутный пленочный электрод, на котором и проводится определение тербия.

Формула изобретения Способ вольтамперометрического определения ионов тербия в водных раствоpax, включающий наложение на индикаторный электрод на основе ртути развертки потенциала с одновременной регистрацией тока и последующим определением искомой величины по высоте пика на

фоне минеральных солей, отличающий- с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения содержания тербия, определение ведут на фоне 1,8-2,0 М раствора KCNS при рН 2,0-2,2, а вольтамперограмму

регистрируют в интервале потенциалов - 1,5-1,8 В на ртутном пленочном электроде не / серебряной подложке.

50

40

30

tw iw ш isnti

Использование: вольтамперометриче- ское определение ионов тербия в водных растворах. Сущность изобретения: определение ионов тербия, непосредственно находящихся в растворе, с использованием еольтамперомётрии с ртутным пленочным электродом и фона 1,8-2,0 М KCNS(pH 2.0- 2Д).1ил.

l§-

V.

-5.5

-50

4

id

:fe % -ifl |Эд