Способ получения арсената железа (III) Советский патент 1992 года по МПК C01G28/02 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, а именно к способам получения арсената железа (III) формулы FeAs04 2H20 из природного арсе- нопирита, который может быть использован в качестве антигельментика в ветеринарии и антисептика для пропитки древесины.

Наиболее близким к предлагаемому по своей технической сущности и достигаемым результатам является способ получения ар- сената железа (III) путем окисления арсено- пирита 10-20%-ной азотной кислотой.

Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей реакции:

SFeAsS + 8HNOs 3FeAs04 + 3S + 8NO + 4Н20

Суть этого способа заключается в том, что раздробленный и просеянный арсено- пирит обрабатывают 10-20%-ной азотной кислотой, взятой на 20-25% больше по сравнению с теоретическим, при 60-70°С. Когда интенсивная стадия реакции кончается, с целью полного окисления мышьяка (III) содержимое колбы кипятят 25-30 мин, жидкую фазу декантируют, а осадок обрабатывают сероуглеродом и этиловым спиртом последовательно, после чего промывают би- дистиллятом и сушат до постоянной массы.

Основными недостатками прототипа являются применение азотной кислоты в качестве окислителя: помимо целевого продукта, образуются и оксиды азота, которые не обезвреживаются и, разумеется, могут стать причиной загрязнения окружающей

ы о о

Ы

среды;расход вспомогательных реагентов (сероводород, этиловый спирт) для удаления серы от целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса и предотвращение загрязнения окружающей среды.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения арсената железа (III) путем окисления природного арсенопири- та при 60-70°С, обработки целевого продукта органическим реагентом в качестве окислителя используют перекись водорода, органического реагента - гептан, а целевой продукт промывают водой на центрифиге.

Протекает реакция

FeAsS + 4H202 FeAs04 2H20 + S + 2Н20.

Для опытов были использованы две партии арсенопирита Цанского месторождения с 94,5 и 97,3%-ным содержанием основного вещества. Окисление арсенопирита перекисью водорода - сильно экзотермическая реакция. Оптимальная температура реакции 60-70°С, концентрация окислителя 20 - 25%. В таких условиях перекись водорода расходуется на 30-40% больше по сравнению с теоретическим.

Для удаления серы от целевого продукта реакционную массу обрабатывают гептаном, в результате чего она оказывается в верхнем слое в взвешенном виде.

П р и м е р 1. К 32,6 г природного арсенопирита, содержащего 97,3% основного вещества (0,191 моль) и просеянного в 0,25 мм сите, добавляют44,2 г20%-ной перекиси водорода (0,260 моль, 1/4 часть всего окислителя) при постоянном перемешивании. Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы быстро повышается, для чего нуждается в охлаждении снаружи проточной водой. Остальную часть окислителя, т.е. 132,6

г (0,780 моль) перекиси водорода, малыми порциями добавляют к содержимому колбы при 60-70°С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспен- зии. На другой день реакционную массу количественно переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают 70 мл гептана. Нижний слой (целевой продукт) промывают на центрифуге и сушат при 40 - 50°С до постоянной массы. Получают 44,45 г (0,192 моль) арсената железа (III), что составляет 98,9% от теоретического. Найдено, %: As 32,01; Н20 15,71. FeAs04 2H20 Вычислено, %: As 32,46; Н20 15,58.

Примеры 2-3 (см. таблицу) осуществляют аналогично примеру 1. Загрузка исходных соединений и выход целевого продукта приведены в таблице. Применение предлагаемого способа получения арсената железа позволяет значительно упростить процесс за счет применения перекиси водорода в качестве окислителя и гептана с целью удаления се- ры; предотвратить загрязнения окружающей среды за счет применения более экологически чистого окислителя(перекись водорода).

Формула изобретения

Способ получения арсената железа (III), включающий окисление арсенопирина при 60-70°С с последующей обработкой продукта органическим реагентом и его промывкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процессам предотвращения загрязнения окружающей среды, окисление ведут перекисью водорода, в качестве органического реагента используют гептан,

а промывку осуществляют водой на центри- фуге.

Изобретение относится к способу получения арсената железа (III). Способ осуществляют следующим образом. К природному арсенопйриту, просеянному в 0,25 мм сите, при перемешивании добавляют 20%-ную перекись водорода (1 /4 часть всего окислителя). Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы повышается быстро, для чего требуется охлаждение снаружи проточной водой. Остальную часть окислителя добавляют малыми порциями к содержимому колбы при 60-70°С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспензии. На другой день реакционную массу переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают гептаном. Нижний слой промывают на центрифуге и сушат при 40-50°С до постоянной массы. Выход конечного продукта 96,3-98,9% от теоретического. Изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения использования сероуглерода для очистки продукта от серы и предотвратить загрязнение окружающей среды за счет исключения применения азотной кислоты и связанного с этим выделения оксидов азота, 1 табл.