Способ получения монотиоарсената натрия Советский патент 1990 года по МПК C01G28/00 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения монотио- арсената (v) натрия состава NajAsCLS , который широко применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки различных газов от сероводорода и извлечения содержащейся в нем серы, а также как исходный материал в разных неоргани- ,ческих синтезах.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и снижение себестоимости продукта при сохранении высокого выхода продукта.

При мер Т. В колбе Эрленмейео объемом 500 мл растворяют 20 г

(0,50 моль) NaOH марки х.ч. в 1бО мл воды. К содержимому колбы прибавляют 17,8 г (0,083 моль) порошка реальгара и для получения однородной,массы нагревают 2-3 мин. Затем при постоянном перемешивании -(магнитная мешалка) и охлаждении (ледяная вода) реакционную массу по каплям окисляют (реакция сильно экзотермическая) вод- ным раствором перекиси водорода, пока не образуется светло-коричневый цвет (20-30 мин) на что затрачивается б1 ,6 мл (68,0 г перекиси водорода). С целью завершения процесса, содержимое колбы кипятят л/5 мин. Получают прозрачный раствор, к которому добавляют 120 мл этилового спирта. Осаждаbt)

00

X)

31611

ют бесцветное крупнокристаллическое вфщество, которое на следующий день отделяют, промывают два раза спиртом и|сушат на воздухе. Получают .Э г (И, 158 моль) монотиоарсената (v) нат- Р1|1я, что составляет Э +.б от теорети- чфского.

.Найдено, %: As 17,9; S 7,51Na,As05S.12H20.

Вычислено, %: As 17, S 7,27. Т пл. 58°С (по литературным данным т,пл. 58-59°С).

П р и м е р 2. В приведенных условиях из 10,0 г (0,250 моль) едкого натра, 8,9 г (0,o4l моль) реальгара и 29, мл (32,5 г) перекиси водорода в 50 мл воды при перемеши- в;|нии 60 мл спирта получают 33,5 г ((1,07б моль) целевого продукта, что составляет 91,2% от теоретического.

Из приведенных примеров следует, ч -о для окисления мышьяка расходуется почти в два. раза больше перекиси водорода по сравнению с теоретическим Примеры показывают, что для этой цели М(|)жет быть использова на перекись во- любой концентрации. Однако при пЬименении свыше 30%-ной перекиси водорода расход последней увеличивается и:}-за ее спонтанного разложения. И н.юборот, при применении более разбавленной перекиси водорода, чем 20%- нря выход продукта уменьшается из-за

0

5

0

5

0

8694

разбавления основного маточного раствора, причем увеличивается количество спирта для осаждения продукта.

Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса (продолжительность взаимодействия едкого натра с мышьяксодержащим соединением и обработки реакционной смеси окислителем сокращается с 90 до 27 - 38 мин), снизить себестоимость продукта за счет применения более дешевого материала - реальгара при сохранении достаточно высокого выхода продукта (по предлагаемому способу выход продукта составляет 91,2. - 9,6, по известному 89-92%). Формула изобретения

Способ получения монотиоарсената натрия, включающий взаимодействие едкого натра с мышьяксодержащим соединением в водном растворе, обработку реакционной смеси окислителем с последующим осаждением продукта из раствог ра этиловым спиртом.и его отделением, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и снижения себестоимости продукта при сохранении высокого вы- .хода продукта, в качестве мышьяксо- держащего соединения используют реальгар, а в качестве окислителя - перекись водорода.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения монотиоарсената натрия. Едкий натр растворяют в воде и прибавляют порошок реальгара AS₂S₂, смесь нагревают, затем при перемешивании и охлаждении (ледяная вода) реакционную массу окисляют 28%-ным водным раствором перекиси водорода в течение 20-30 мин. Смесь кипятят, получают раствор, к которому добавляют этиловый спирт. Осаждают бесцветный крупнокристаллический продукт, который отделяют, промывают спиртом и сушат. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса (взаимодействие едкого натра с мышьяксодержащим соединением и обработка реакционной смеси окислителем в прототипе длятся 90 мин, по изобретению 27-38 мин снизить себестоимость продукта за счет применения более дешевого природного материала-реальгара AS₂S₂ при сохранении достаточно высокого выхода продукта. По изобретению выход продукта составляет 91,2-94,6%, по прототипу 89-92%.