Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок Советский патент 1978 года по МПК C01G21/14 

Изобретение относится к производству неорганических перламутровых пит.ментов на основе соединений свинца, (Которые могут быть использованы при изготовлении пластмассовых изделий с (Перламутровым -блеском. Известен способ получения .перламутрового пигмента - основного углекислого свинца в форше гексагональных пластинок взаимодействием углекислого газа с водным раствором соли свинца ,монсж;ар:боновой кислоты 1. Этот способ требует весьма тонкой дозировки углекислого газа и равномерного его распределения по объему раствора. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластнно.к, заключающийся в том. что смесь уксуснокислого свинца, акиси свинца, уксусной кислоты и мочевины нагревают к водной среде в автоклаве лод давлением. При этом осаждается основной углекислый свинец за счет взаимодействия уксуснокислого свинца с углекислотой, образующейся в результате гидролиза мочевины. Уксусную кислоту и мочевину берут из расчета 15 молей 5КИСЛОТЫ и 18 молей мочевины на 1 моль окиси свинца в реакционной среде 2. НедостатKOIM известного способа является сложность процесса, та.к ка.к при использовании реакционной среды с та.ким избытком уксусной кисЛОТЫ и мочевины образуется большое количество трудно утилизируемых отходов производства, а процесс синтеза кристаллов необходимо вести в автоклаве «под давлением, что также усложняет процесс. ГДелью изобретения явл:яется упрощение процесса получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок за счет исключени;я повышенного давления и сокращения отходов производства. Предлагаемый способ состоит во взаимодействии соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной при 80-1,00° С в водной среде 1при ат1мосферном давлении. В качестве исходной соли свинца используют цдну из основных солей свинца моно.карбоновых кислот общей формулы «Pb(RCOO)2- РЬ(ОП)2 где -1.5; R -СНз, СН, СНзСНг или СНзСНС, мочевину используют в количестве 4-10 молей на 1 моль солк свинца (2-4 моля мочевины на 1 моль окиси свинца соответственно). Технология состоит в следующем. В нагретую до кипения дистиллированную воду последовательно вводят при умеренном перемешивании преимущественно горячие растворы мочевины и соли свинца .монокарбоновой жислоты. ;При этом в реакционной смеси кондентрация свинца в расчете на окись свинца составляет 0,05-0,1 и молярное отношение .мочевины к соли свинца 4-10 моль1л. Омесь выдерживают при заданной температуре 20-60 мин, пооле чего охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют от маточной жидкости для переработки в перламутровую ласту.

Раствор соли свинца ,моно.карбоновой кислоты готовят путем .перемешивания на холоду норошкообразной окиси свинца с раствором монокарбоновой кислоты при молярном отношении .кислоты к о.киси свинца 1,2-1,6 с последующей обра-боткой раствора активированным углем и фильтрацией.

Пример 1. 3,5 уг дистиллированной воды, 0,294 кг уксусной .кислоты и 0,9 кг окиси свинца перемешивают 3 час лри комнатной темнературе. Затем в раствор промежуточного продукта - основного уксуснокислого свинца добавляют 0,08 кг активированного угля и после 20 мин перемешивания фильтруют.

Отдельно нагревают до :кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно добавляют в нее при умеренном перемешиваиии 8,5 л двумолярного раствора 1мочевины и 4 л очищенного углем раствора основного уксуснокислого свинца. Смесь непрерывно иеремешивают лри 90° С 20 мин, затем охлаждают до комНатной температуры и осадок отделяют от маточного раствора для последующей переработка.

Получают 0,3 кг основного углекислого свинца состава 2РЬСОз РЬ(ОН)2 в виде блестящих гекса1гона льных пластинок раз1меро.м в пределах 20-50 мкм. Выход продукта около 30% от теоретического.

Пример 2. 7,0 л дистиллированной воды, 0,448 кг муравьиной .кислоты и 1,8 кг окиси свинца перемешивают 2 час при комнатной теМПературе. Получают водный раствор промежуточного про.д|укта - основного муравьино.кислого свинца. В полученный раствор загружают 0,08 кг активированного угля и после 20 мин перемешивания фильтруют. Отдельно нагревают до кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно добавляют при умеренном леремещ-ивании 6 л двумолярного раствора .мочевины и 6 л очищенного с помощью активированного угля раствора основного муравьинакислого свинца. Смесь непрерывно перемешивают при 100° С 20 мин, затем охлаждают .до комнатной температуры и осадок отделяют для дальнейшей переработки.

Получают основной углекислый свинец состава 2РЬСОз РЬ(ОН)2 в виде .блестящих

гексагональных пластинок размеро.м в пределах 20-50 мкм. Выход продукта о.коло 40% от теоретического.

Приимер 3. 3,5 л дистиллированной воды, 0,362 кг пропионовой кислоты и 0,9 кг

окиси свинца перемешивают 2 час при комнатной температуре. В по.лученный водный раствор промежуточного продукта - основного пропионовокислого свинца загружают 0,08 кг активированного угля и после 20 мин

перемешивания фильтруют. Отдельно нагревают до (Кипения 45 л дистиллированной воды и последовательно добавляют при умеренном (Перемешивании 8 л .двумолярного раствора .мочевины и 4 л раствора основного пропионовокислого свинца. Смесь непрерывно перемешивают при 80° С 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют от маточного раствора для дальнейшей переработки. Получают основной углекислый

свинец состава 2РЬСОз РЬ(ОН)2 в виде блестящих (Гексагональных пластинок размером 20-50 мкм. Выход продукта около 20:% от теоретического.

Данные по выходу и качеству кристаллов продукта (При оптимальном среднем и граничных значениях температуры при .ведении процесса в течение 20 мин представлены в таблице.

Как видно из таблицы, оптимальньгм режимом .является температура 90° С. При этой температуре наблюдается наибольший выход

продукта высокого .качества в виде гладких гексагональных пластинок с хорошим перламутровым блеском. При понижении те)мпературы до 80° С и ниже уменьшается выход продукта, а при повышении .до 100° С образуется

нрнмесь кристаллов неправильной формы со слабым .перламутровым блеском.

Предлагаемый способ значительно упрощает процесс, так как сокращаются отходы производства и исключается .повышенное давление, что ул.учшает .условия безопасности и не требует использования специального оборудования, связанного с работой под давлением. 5 Формула изобретения Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок, включающий взаимодействие соли свинца мо-5 нокарбоновой кислоты с мочевиной при нагревании в водной среде, отличающийся тем, что, с щелью упрощения процесса, в качестве исходной соли свинца используют одну из основных солей свинца вдонокарбоновых10 кислот общей формулы nPb(RCOO)2 Pb(OH)2, 6 где ,5, R - СНз, СН, СНзСН2 или СНзСНС, .мочевииу используют в количестве 4-LO молей на 1 моль соли свинца и нроцесс взаимодействия ведут при С. Источники информации, принятые во внимание лри экспертизе: 1. Патент США №3706585, кл. 106-291, 1972. 2. Патент ГДР №,31193, кл. 12 п 21/14, 1964.