Электролит для струйного полирования Советский патент 1992 года по МПК C25F3/26 

Изобретение относится к электролитической обработке металлов, а именно к электролитам для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, и может быть использовано для приготовления образцов к просвечивающей электронной микроскопии.

Известен электролит для струйной электролитической полировки молибдена и его сплавов, содержащий серную кислоту и метанол при следующем соотношении компонентов, мае. %:

Серная кислота Метиловый спирт

8 92

Недостатком известного электролита является содержание в нем ядовитого вещества.

Известен электролит, применяемый для тех же целей, в котором метанол заменен

этиловым спиртом при следующем соотношении компонентов, мае. %:

Серная кислота14

Этиловый спирт86

При применение этого электролита площадь зоны, прозрачной для ускоренных электронов, недостаточна для получения необходимого количества информации с одного образца и для получения статистически достоверной и достаточной информации требуется изготовление большого количества образцов,

Цель изобретения - увеличение площади, прозрачной для электронов.

Поставленная цель достигается тем, что электролит для струйного электролитического полирования образцов электронной микроскопии из молибдена и его сплавов, включающий серную кислоту и этиловый спирт, дополнительно содержит борную

vj СО О

го ел

кислоту при следующем соотношении компонентов, мае. %:

10-23 2-4 Остальное

При струйной полировке молибдена и его сплавов в предлагаемом электролите площадь зоны, прозрачной для электронов, значительно больше, чем при полировке в известном электролите.

Пример. Были подготовлены девять растворов ингредиентов (см, таблицу), пять из которых показали оптимальные результаты. Растворы готовили путем вливания концентрированной серной кислоты ( р 1,81 г/см в этиловый спирт, затем эту смесь подогревали до 50 - 60°С, после чего в ней растворяли необходимое количество порошкообразной борной кислоты. Полученный раствор выдерживали 24 ч при комнатной температуре. Если количество борной кислоты превышало значение, соответствующее для составов 5 - 9, то наблюдалось выпадение осадка, это служило критерием для оценки степени насыщения полученного раствора борной кислотой.

Полученные составы были использованы для струйного электролитического полирования дисковых образцов технически чистого молибдена марки Mr и сплава молибдена с рением МР-47. Образцы диамет0

5

0

5

0

ром 2,8 мм вырубались из предварительно полированных пластин толщиной 120 мкм.

Установка для струйного электролитического полирования содержит держатель дискового образца, сопло диаметром 1 мм, механизм подачи электролита, систему регистрации момента образования отверстия и источник питания. Режим струйной электрополировки; расстояние до образца 5 мм; расположение сопла вертикально вверх; течение электролита ламинарное; скорость и напор регулируемые; приложенное напряжения 120 В,стабилизированное, постоянное; температура электролита - комнатная.

Оценка ширины зоны, прозрачной для электронов, осуществлялась визуально в колонне электронного микроскопа ЭМ-200.

Полученные результаты применения известного и предлагаемого электролитов сведены в таблицу.

Формула изобретения

Электролит для струйного полирования образцов электронной микроскопии из молибдена и его сплавов, включающий серную кислоту и этиловый спирт, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения площади, прозрачной для электронов, он дополнительно содержит борную кислоту при следующем соотношении компонентов, мае. %:

10-23; 2-4; Остальное

Использование: полирование образцов из молибдена и его сплавов для электронной микроскопии. Сущность изобретения: электролит содержит, мае. %: серная кислота 10 - 23, борная кислота 2-4; этиловый спирт - остальное. 1 табл.