Способ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов Советский патент 1992 года по МПК C30B33/04 C30B29/14 

Изобретение относится к способам понижения оптической плотности (просветления) изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов д и гидрофосфата калия (КДР) и его дейтерированных аналогов (ДКДР), в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения, работающих в ИК- и УФ-обла- стях спектра.

Известен способ уменьшения оптической плотности кристаллов, заключающийся в том, что при изготовлении оптических

элементов (ОЭ) берут кристаллы как можно меньшей толщины.

Недостаток данного способа заключается в том, что уменьшение размеров кристаллов ограничено минимальными размерами изготовляемых из данных кристаллов оптических элементов.

Известен также способ просветления ОЭ путем нанесения на их поверхность просветляющих покрытий.

Сущность способа заключается в том, что на оптический элемент последовательно наносят слои из прозрачных диэлектриков с

ее

С

К

N: ее

различными показателями преломления, уменьшающие потери световой энергии на рассеяние при входе световых пучков в ОЭ.

Недостатки способа заключаются в сложности технологии изготовления таких элементов и высокой повреждаемости покрытий при эксплуатации, в результате чего просветляющее покрытие изменяет свои свойства или совсем удаляется с поверхности ОЭ.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ обработки оптических изделий из кристаллов, в частности кристаллов КДР и ДКДР, который состоит в том, что из кристалла опреде- ленным образом вырезают отдельные элементы (например, перпендикулярно Z- направлению пирамиды), затем элементы шлифуют, ориентируют по определенным углам и направлениям, после этого полируют для уменьшения потерь светового потока на входе и выходе пластины.

Такой способ подходит для частей пирамиды кристаллов КДР и ДКДР, выращенных медленным ростом (скорость роста 2 мм/сут) и удаленных от области затравки на расстояние больше 1,5 - 2,0 см, не имеющих полосы поглощения при 215 - 225 и 275 - 285 нм. Однако для областей кристаллов КДР и ДКДР, примыкающих к затравке, а также для кристаллов, выращенных быстрым ростом (скорость роста кристаллов более 2 мм/сут - до 10 - 35 мм/сут), где значительный объем кристаллов (части призмы и пирамиды) содержит полосы поглощения в рабочей области спектра 215 - 225 и 275 - 285 нм и где значительны по величине коэффициенты (К) поглощения в УФ-области спектра это приводит к потерям световой энергии. Кроме того, вследствие этих причин значительная часть кристаллов уходит в отходы, что приводит к значительным (до 20 - 30%) потерям дорогостоящих кристаллов.

Цель изобретения - увеличение пропускания т. е. уменьшение оптической плотности, оптических элементов из кристаллов КДР и ДКДР, спектры которых содержат одну или две полосы поглощения (ПП) при 215 - 225 и 275 - 285 нм, и увеличение выхода годных ОЭ из таких кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу ОЭ после проведения операций разделения, шлифовки, ориентировки, полировки подвергают дополнительному анализу в УФ-области спектра, а именно измеряют спектр поглощения всех изготовленных ОЭ в интервале

от 200±10 до 330±10 нм для идентификации этих ОЭ.

По спектрам поглощения элементы разделяют на две группы: не содержащие ПП

при 215 - 225 и 275 - 285 нм; содержащие хотя бы одну из указанных ПП.

Далее элементы 1-й группы сразу, без дополнительной обработки, используют для практических нужд, а элементы 2-й группы

дополнительно подвергают воздействию гамма-квантов источника Со до дозы .

Облучение пластин до этих доз позволяет существенно снизить величины коэффициентов поглощения (К) оптических элементов в ультрафиолетовой (Я 200 - 330) нм и ИК-областях (Я 600 - 800) нм, а также существенно уменьшить интенсивность ПП при Я 215 - 225 нм (в дальнейшем

Я 220 нм) и Я 275 - 285 нм (в дальнейшем Я 280 нм).

Экспериментальные данные для облученных ОЭ из кристаллов КДР и ДКДР представлены в таблице 1.

На фиг. 1 изображена схема внешнего вида кристаллов КДР и ДКДР, выращенных методом ускоренного роста, где 1 - часть призмы кристаллов, 2-часть пирамиды кристаллов, 3 - затравка; на фиг. 2 - зависимости интенсивностей полос поглощения при 220 нм (4), 280 нм (5), а также величины коэффициентов поглощения кристаллов ДКДР в УФ- (200 нм, поз. 6) и И К- (700 нм, поз. 7) областях спектра в зависимости от

расстояния до затравки вдоль оси Z; на фиг. 3 - зависимости величин коэффициентов поглощения образца Z-среза кристалла КДР, не содержащего в исходном состоянии полос поглощения при 220 и 280 нм, от дозы

гамма-излучения, где 8,9 - экспериментальные данные величин К на длинах волн светового излучения 200 и 700 нм, 10 - полоса поглощения при 220 нм; на фиг. 4 - зависимости изменения величин К части призмы

кристалла КДР, содержащего полосу поглощения при 280 нм и слабую полосу при 220 нм, от дозы гамма-излучения, где 11 - интенсивность ПП при 280 нм; на фиг. 5 - зависимости изменения величин К Z-среза

пирамиды кристалла ДКДР, содержащего ПП при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения; на фиг. 6 - зависимости изменения величин К части призмы кристалла ДКДР, содержащего ПП при 220 и 280 нм, от дозы

гамма-излучения.

Наиболее распространенные изделия из кристаллов КДР и ДКДР - удвоители и утроители частоты лазерного излучения. В этих изделиях наиболее полно используются ПК- и УФ-области спектра. Поэтому важно, чтобы эти области спектра изделий (ОЭ) не содержали ПП и имели наименьшую оптическую плотность (ОП), т. е. наибольшее пропускание, а это означает, что коэффици- ент поглощения должен быть минимален.

В настоящее время выгоден и перспективен ускоренный рост из водных растворов кристаллов КДР и ДКДР со скоростями роста кристаллов до 30 мм/сут. Однако такие кристаллы в отличие от кристаллов, выращенных способом медленного роста (меньше 2 мм/сут), содержат части объема, называемые призмой, с повышенной ОП и УФ-области спектра и ПП при 220 и 280 нм (см. фиг. 1, поз. 1). Кроме того, в частях кристалла, называемых пирамидой (фиг. 1, поз. 2) и используемых для получения ОЭ управления лазерным излучением, прилега- ющих к затравке (3), присутствуют ПП при 220 (4) и 280 (5) нм. Область пирамиды, прилегающая к затравке, обладает также повышенным значением К в УФ- (6) и ИК- (7) областях спектра.

На фиг. 2 показано изменение интенсивности ПП при 220 (4) и 280 (5) нм и коэффициентов поглощения в УФ-(200 нм)иИК-, (позиции б и 7 соответственно) областях спектра образцов ДКДР от расстояния (I) вдоль оси Z (направление 001) от затравки (3) до вершины части пирамиды кристалла. Видно, что в области затравки до 1 1 - 1,5 см присутствует ПП при 280 нм. Велики значения К 3,4 - 1,2 в УФ- и ИК-областях спектра, а также значительна интенсивность ПП при 220 нм. Поэтому эта часть пирамиды не может быть использована для получения ОЭ управления лазерным излучением и выбраковывается. Аналогичные ре- зультаты получаются для частей призмы и пирамиды кристаллов КДР. Выбраковка достигает 30% выращенного кристалла. Облучение этих ОЭ до доз в интервале 8 104- 1,5-105 Р (наиболее оптимальна доза 1 -105 Р) позволяет значительно снизить интенсивность присутствующих ПП и уменьшить величины К в ИК- и УФ-обла- стях спектра (см. данные таблицы 1).

Оптимальная величина дозы 1-105 Р с разбросом (-0.) Ю Р выбрана исходя из дозных зависимостей величин ПП и К образцов КДР и ДКДР (см. фиг. 3 - 6), а указанный интервал разброса доз гамма-излучения выбран исходя из возрастания ве- личин ПП и К на 50% от минимального значения этих величин при D 1-105 Р. На фиг. 3-6 приведены примеры дозных зависимостей величин ПП и К ОЭ вырезанных

из частей призм и пирамид кристаллов КДР и ДКДР. Изданных, представленных на фиг. 3-6, видно, что с увеличением дозы гамма-излучения значительно изменяются величины К на длинах волн 200 (8) и 700 (9) нм. Кроме того, значительному изменению подвержены интенсивности ПП при 220 (10) и 280 (11) нм. При этом минимальные значения рассмотренных величин (т. е. ниже исходных значений) К и ПП кристаллов КДР и ДКДР (частей призм и пирамид) наблюдаются при дозе 1 105 Р. Однако для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих в исходном (до облучения) состоянии ПП при 220 и 280 нм (см. фиг. 3), облучение этих образцов не дает эффекта дозного просветления в исследованном дозном интервале от 101 до 10 Р. Хотя интенсивность поглощения светового излучения в ИК-об- ласти (700 нм) несколько ниже исходного значения (на 35%), поглощение в УФ- области спектра (200 нм), являющееся важной технической характеристикой этих

03,значительно выше исходного значения К (на 50 - 100%). Поэтому предлагаемый способ для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих хотя бы одну из ПП при 220 и 280 нм, не работает и не пригоден. Экспериментально доказано, что если хотя бы одна из ПП присутствует в исходном ОЭ, а другой ПП нет или она очень слабая (см. фиг.

4,поз, 10), то при облучении таких кристаллов гамма-квантами до дозы 1-105 Р интенсивность поглощения в УФ-, ИК-областях спектра, а также интенсивности наблюдаемых ПП значительно уменьшаются (см. фиг. 4-6, поз. 8-11. данные таблицы). Поэтому согласно предлагаемому способу необходимо измерить спектры поглощения ОЭ в области от 200±10 до 330±10 нм, далее по наличию ПП при 220 и 280 нм разделить ОЭ на две группы, а вторую группу ОЭ с указанными ПП облучить до указанной дозы.

Интервал длин волн 200 - 300 нм выбран исходя из наиболее оптимальной области спектра, необходимой для фиксирования этих ПП. Разброс длин волн ±10 нм выбран по минимальному разбросу Я , позволяющему затрачивать на измерение спектров минимальное время без потери необходимой информации. При этом увеличенные отклонения, допустим 200 ±(11 - 15) нм и 330±(11 - 15) нм, приведут к потере информации и дополнительным затратам рабочего времени. Измерение именно спектров поглощения обусловлено большей чувствительностью и наглядностью по сравнению со спектрами пропускания.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить оптическое поглощение ОЭ, вырезанных из кристаллов КДР и ДКДР, в УФ- и ПК-областях спектра на 10 - 75% и уменьшить интенсивность ПП при 220 и 280 нм на 30 - 100%. Это позволяет использовать для практических целей части пирамид кристаллов, прилегающих к области затравки (область толщиной 1-2 см) и улучшить оптические параметры изделий на 10 - 75%, что в свою очередъ приводит к уменьшению брака и более полному использованию всего объема выращенных кристаллов. Выход годных изделий из кристаллов увеличивается на 10-20%.

Формула изобретения Способ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов,

включающий разделение кристаллов на отдельные элементы, их шлифовку, ориентировку и полировку, отличающийся тем, что, с целью увеличения пропускания и выхода годных оптических элементов из кристаллов, измеряют спектры поглощения элементов в интервале от 200±10 до 280 ±5 нм и при наличии полос поглощения при 215 - 225 и 275 - 285 нм элементы дополнительно облучают гамма-квантами источника

Со60 до дозы 0,8-1,5 Р.

Изобретение относится к способам понижения оптической плотности изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейте- рированных аналогов, в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения. Цель изобретения - увеличение пропускания и выхода годных оптических элементов из кристаллов. Из кристалла вырезают отдельные элементы, которые затем шлифуют, ориентируют и полируют. На каждом элементе измеряют спектры поглощения в интервале от 200±10 до 280±5 нм и при наличии полос поглощения при 215-225 и 275-285 нм элементы облучают гамма-квантами источника Со60 до дозы 0,8-1,5 Р. Оптическое поглощение оптических элементов уменьшается на 10-70%, улучшаются их оптические параметры на 10-75%, выход годных оптических элементов из кристаллов увеличивается на 10-20%. 6 ил., 1 табл. (S С

Относительные изменения величин коэффициентов поглощения и ПП оптических элемен- ов из кристаллов КДР и ДКДР, облученных гамма-квантами источника Coct до доз )Ю5

Р, ДК/К, при Я, нм.

г «ooi

1/1

Фи г. 7

2,1

Флг.Ј

Ю 15 20

25 30

О

10

s

Ч

О

10° Юг

10° Юг

1

10° W2

Ю

ЯР Фиг.б

Составитель Е.Васев Л.Веселовская Техред М.Моргентал

№

Ю

ЯР Фиг.б

Я

Корректор Н.Король