СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНЛО Г.\Т:;1Т!;9-''т?:;;;;:ч!:с::;.1 БМол;;^ТЕ1;А Советский патент 1965 года по МПК C07C205/05 C07C201/08 C07B43/02 

Известен способ получения нитроциклогексана нитрованием ииклогексана азотной кислотой с носледуюиив охлаждениеА продуктов реакцкн.

Отличие предлагаемого способа заключается в том, что продукты реакции после нитрования дросселируют до - 8 атм, охлаждают и после сепарирования жидкости газообразные продукты направляют в абсорбер-холодильник, за1 олненный насадкой для абсорбции napoi циклогексана до содержания его не боотее 1% об. Газообразные продукты до охлаждения смеп ивают с трехкратным количеством азота или другими инертными газами. Охлаждение ведут с учетом критической температуры так, чтобы смесь была безопасной (до 80-100 С). Критическая температура (температура, ниже которой смесь насыиденных паров C;;Hi2 и НоО с окислами азота и инертными газами становится взрывчатой) оиредсляется для наиболее опасной смеси с максимальным, наблюдаюпивтся в данном процессе, содержанием окислов азота (62% N0, 5.53/8 NaO, 5,5-/о СО. 27% Na и СО-,).

Для 11редотвраи1,енпя конденсации паров циклогекеаиа при трансиортировке газообразных продуктов реакции в трубопроводах должна поддерживаться температура на 10-20°С выше критической. Окончательное охлаждение газов, прп котором они становятся горючими.

производится в насадочной орошаемой колонне, выполняющей одновременно роль холодильника и абсорбера паров циклогексана.

Насадка колонны благоириятствует указанным операциям и служит в то же время огнеиреградителем.

Горячие газообразные продукты реакции на выходе из реактора смешивают с азотом, хвостовы.ми газами данного производства или любыми другими инертными газами с таким расчетом, чтобы содержание инертных компонентов в пересчете на сухой газ было не менее .з, что при существующем способе нитрования цпклогексана соответствует примерно трехкратному разбавлению. После этого реакционную массу охлаждают до температуры 30-4б С и сепарируют.

Выделяющиеся из жидких продуктов при дросселировании газы разбавляют азотом или другим инертным газом до содержания инертных компонентов в нересчете на сухой газ, равного 65%, что при существующем способе нитрования цнклогексана соответствует ра.бавлению на 20-30Va. Оба газовых потока направляются на абсорбцию паров циклогексана и утилизацию NO известным способом.

Пример 1. Горячие газообразные продукты реакщп нитрования циклогексана, содержащие в иересчете на сухой газ 17,5/о СОо, 233/0 N-, 48% NO, 5i/(i lO. G/o CO, вместе :

жидкими продуктами реакции дросселируют до давления 5 атм, после чего охлаждают до температуры 80-90°С и сепарируют. Из газообразных продуктов в .насадочной колонне, заполненной кольцами Рашига (размером ) при температуре20-30°С абсорбируются пары циклогексана; N0 утилизируют обычным способом. Температуру в трубопроводах при транспортировке газообразных продуктов реакции до абсорбера поддерживают на уровне 80- 90°С путем обогрева их паровым спутником или любым другим известным способом.

Пример 2. 100 нм горячих газообразных продуктов реакции нитрования циклогексана, содержащих в пересчете на сухой газ 24Э/о N2, 20% СОз, 480/0 NO, 3Vo NaO, 5% СО, по выходе из реактора смешивают с азотом, хвостовыми газами этого производства или любыми другими инертными газами в количестве 180- 200 нл/з. После этого газы охлаждают до температуры 30-40.°С, сепарируют и дросселируют до давления 8 атм, а затем направляют на абсорбцию паров циклогексана.

Газы, выделяющиеся при дросселировании до 8 атм из жидких продуктов реакции в количестве 50 нм, содержащие в пересчете на сухой газ 16,5% NS, 42,3о/ СОа, 42,3% NO, 9,30/0 N20, 0,3% СО и 2,140/0 циклогексана, смещивают с 15 нжз азота (или другого инертного газа) и направляют на абсорбцию паров циклогексана. После этого утилизируют N0 известным способом.

Предмет изобретения

1.Способ получения нитроциклогексана нитрованием циклогексана азотной кислотой с последующим охлаждением продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью обеспечения взрывобезопасности процесса, продукты реакции после нитрования дросселируют до 8 атм, охлаждают и после сепарирования жидкости газообразные продукты направляют в абсорбер-холодильник, заполненный насадкой для абсорбции паров циклогексана до содержания его не более 1о/о об.

2.Способ по п. 1 отличающийся тем, что газообразные продукты до охлаждения смешивают с трехкратным количеством азота или другими инертными газами.