Способ получения анионита конденсацией эпихлоргидрина с алифатическими аминами Советский патент 1975 года по МПК C08G30/14 

Известен способ получения а1Н;ион Итов ко,н:денсад:ией апихло.ргидрина iCO значительным иабыткОМ ал:Нфатичес1Ких аминов IB л.рисутствии отвердителей. Таиие анионяты имеют ееодно1родную структуру, что резко ухудшает их меха«а1чесжие Свойства, лред.ошределяет низкую хиМичеокую и термическую стойкость, снижает 1ситовой эффект и т. д. Цель изобретения - получен не аннонита с однородной ст|ру1кту;рой, стойкого к химичеоюим и тепловым воздействиям. Предлагаемый анионит аимеет высокую обменную еМКОСть (статическая емкость лоиита по 0,1 1Н. НС1 равна 9,5 мг экв/г, динамическая емкость - 1800 .иг экв/л, .хорошо coipб ирует германий -и другие (рассеянные элементы iH3 растворов сложного ионного состава, не позволяюших использовать другие аниониты в гидроксильной форме из-за образо)ван|ия студенистых осадков). Для получения предлагаемого агаио1НИта сначала готовят водораство римый линейный нродукт взаимодейстВИем эиихлоргидрвна с аммиа.коМ (н.тп другого первичного или вторичпого амзша) в соотношении 1 : 0,25-0,5. Затем .полимер сштгвают смешениеМ его с ленпол-иаминов. Полученная смесь арн напревании до 60-80°С быстро П1ревращается i5 твердый гель, который после сушки и дроблан1И я дает анионит. Иоиит можно получать а форме П)равильяых Сферических праиул известным способом ,в среде мпнералыных Л1а:сел или других ненолярных растворителей. Прнмер 1. а) iB эмалаироваиный реак TOip емкостью 100 л, снабженный мешалкой, обогревом и охлаждением, загружают 44,1 кг (1 моль) эпяхлоргидрина, нагревают до 60- 65°С, после чего постепенно вводят 33 кг 12%-ной аммиачной воды. Во время дозирО 3юи аММиачной воды температуру поддерживают в пределах 60-70°С. После введения всего .аммиака реакдиоиную смесь вЫ|дерЖ1Иваю i при этой же темиературе до иолучения вязхого СироИОобразиого гомоГенного .продукта, полностью растворимого в воде. Полученны раствор линейного полл.мера охлаждают д; 20-30°С и в стеклянные бутыли. Раствор представляет собой светло-желтую прозрачную .жидкость с вязкостью гши 20°( . около 300 спз, содержащую 4,8% обшего азота и 8,4% ионогенного хлора, рН среды 4,2- 4,5;

16,1 кг 50%-наго ipacTBopa полиэтиленполиам-нноз, ларемеш-ивают в течездие 3 мин и сливают на эмаларова.нный -противень, помещенный В термошкаф, «алретый до 80°С. Через 20-30 мин образуется твердый гель, который сушат IB термошкафу .пр,и 110-120°С в течение 12 час. Сухую смолу дробят, рассеивают и -получают частицы диаметром 0,3- ,8 мм.

Пример 2. 40 кг линейного полимера, полученного аналогично описаниому ,в .примере 1а, загружают в эмалированный реактор емкостью 100 л п смешивают с 46,3 кг 25%-ного водного ipacTiB-opa этилендиамина, т.-еремеши -вают и -сливают На противень, ломеще/нный в терМОШ;каф, р.азотретый до 80°С. Через 1 -1,5 час образуется твердый гель, который сушат при 110-120°С. Сухую Смолу дро.бят до зерен размером 0,3-1,8 мм.

Пример .3. 40 кг раствора ли-нейлого полимара смешивают ,с 18 кг 50%-ного раствора диэт илентриаМ|Н;на, сливают Б смабженный листовой мешалкой реактор-граиулятор

е1М1Костью 0,5 м, в которО М находится 320 л трансформаторного масла, разогретого до 90°С. Через 1 час полученные гранулы отделяют Jia центрифуге от -масла, обезмаслигзают их 0,25%-ным раствором моюш;его средства ОП-7, отмывают водой, центрифугируют и сушат в термошкафу пр.и 110-120°С в течение 12 час. Получевные гра1нулы имеют следующие свойства. Лранул-оме-рричеокий состав набухщей в

.воде смолы, %:

0,0

Крустнее 2 мм 12,3

2-1 мм 61,6 1-0,5 мм 0,5-0,3 мм 19,7

6,5 Мельче 0,3 мм Меха)Н1ическа;я -прочность, %

96

Содержан1ие масла, жг/г 0,4 OiCHOiBHbie свойс-тва полученного продукта „приведены IB таблице. Для сражнения приводятся аиал-огичные данные для ионитов ЭДЭ-10-П и вофатита - 150, полученных -в аналогичных условиях.