СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАБООСНОВНОГО АНИОНИТА Советский патент 1968 года по МПК C08G12/08 

Известен способ получения слабоосновного анионита путем поликонденсации меламина с формальдегидом в кислой среде. Однако полученный анионит полифу.нкционален, содержит первичные и вторичные аминогруппы, а также триазиновые кольца.

Для получения слабоосновного монофункционального анионита, содержащего только третичные аминогруппы, предлагается в качестве ами.на применять р-диметилфеноксиэтиламин.

р-ДиметилфеноксиэтиламиН представляет собой основание, по силе основности приближающееся к аминам жирного ряда, устойчивое к действию концентрированных кислот и щелочей и не разлагающееся при температуре кипения (231 °С). Амин получают из фенола, дихлорэтана и диметиламина, поэтому ол вполне доступен и недорог.

Установлено, что р-диметилфеноксиэтиламин подвергается в кислой среде поликонденсации с формальдегидо;м с образованием плавких растворимых смол, способных превращаться при дальнейшем нагревании с избытком формальдегида в неплавкий твердый продукт. При этом функциональные группы в смоле полностью сохраняются. Для получения аниоиита (3-диметилфеноксиэтиламин в виде сернокислой соли подвергают нагреванию при 100-105°С с па1раформ:0м в присутствии серной кислоты в качестве катализатора до образования геля, который после измельчения отверждают при 100-120°С до получения прочных зерен, набухающих в воде и водных растворах.

Обменная емкость анионита, найденная по раствору соляной кислоты, 4,5 мг-экв/г. Коэффициент набухания может изменяться в зависимости от степени сшивки от 2,5 до 8. Анионит, получаемый предлагаемым способом, является монофункциональным, т. е. не содержит никаких других излишних функциональных групп, кроме третичных амипиых. Он содержит третичные амин-иые группы в боковой алифатической цепи и по силе основности тфиближается к анионитам, полученным на основе аминов жирного ряда. Кроме того, анионит отличается постоянным составом и воспроизводящими свойствами.

Пример. К смеси 156,5 г (1 моль феноксихлорэтана и 16 мл ацетона вводят по каплям 70 г (1,5 моль) жидкого, охлажденного до 25-30°С диметиламина. Полученный раствор диметиламина в феноксихлорэтане

оставляют стоять на 1 сутки в ампулах при комнатной температуре. После этого смесь нагревают при 80-85 С в течение 22 час. Образовавшиеся кристаллы солянокислого диметиламина отфильтровывают. Фильтрат,

кость, подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Собирают фракцию, представляющую собой р-диметилфеноксиэтиламии, лри 103-104°С и давлении 10 мм. Выход 132 г (80%,).

К 132 г (0,8 моль) р-диметилфеноксиэтиламина при размешивании вводят постепенно 288,8 г 50%.-Наго раствора сер.ной кислоты. Из раствора сернокислой соли диметилфеноксиэтиламина вакуумированием или упариванием удаляют основную массу воды. Затем температуру понижают до 80°С и постепенно вводят 48 г (1,6 моль) параформа, чтобы температура реакционной смеси яе поднималась выше 105-110°С. После введения лараформа начинается реакция.

Образовавшийся через некоторое время гель извлекают и отверждают .нагреванием сначала при 110°С в течение 15 час, а затем

при 120°С в течение 10 яас до получения твердого блока, который лосле измельчения до размера зерен 5-7 мм выдерживают еще 5 час при 120°С.

После этого смолу измел1)Чают до 1 мм, обрабатывают раствором соляной кислоты, затем 1 н. раствором NaOH, промывают водой и сушат. Выход смолы 134,6 г. Коэффициент набухания в 1 н. растворе НС1 2,5. Обменная емкость, найденная по 1 н. раствору, 4,5 мг экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения слабоословного анионита путем ноликоиденсации амина с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью получения монофункцио«ально)-о аиионита, в качестве амина используют р-диметилфеноксиэтиламин.