СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G59/10 

1

Изобретение относится к области синтеза ионообменных смол для специальных целей.

Для выделения и разделения металлов, очистки промышленных сточных вод от токсических веществ, обезвреживания радиоактивных остатков далеко не во всех случаях пригодны обычные иониты с кислотными или основными группами. Нужны иониты с особыми функциональными группами, обеспечивающими сорбцию мыщьяка, сурьмы (в том числе радиоактивной) в присутствии больщого количества других ионов.

Известен способ получения ионитов соконденсацией эпихлоргидрина или его олигомера с аммиаком с полиэтиленполиаминами.

Цель настоящего изобретения состоит в разработке способа получения ионита с повыщенной сорбционной способностью к мышьяку и сурьме в конкретных условиях их сорбции, диктуемых промышленностью. Способ получения такого ионита должен быть по возможности прост, технологичен и для своего осуществления не требовать больших капитальных затрат.

Поставленная цель достигается введением в известную конденсационную смесь соли роданистоводородной кислоты.

Пример 1. В реакторе, снабженном обратным холодильником, устройствами для перемешивания, замера температуры, нагрева и

охлаждения, растворяют в 47 вес. ч. воды 49 вес. ч. роданистого калия (или 38 вес. ч. роданистого аммония). Затем при температуре 45-50°С постепенно добавляют 70 вес. ч. эпихлоргидрина, с.месь выдерживают при указанной выше температуре 90 мин. К мутной неоднородной массе при температуре 45- 50°С добавляют раствор 31 вес. ч. полиэтиленполиаминов в 31 вес. ч. воды. Через 10 мин ставшую однородной массу выливают в противень и отверждают при температуре 75- 85°С в течение 10-12 час. После этого осуществляют грубое дробление, термообработку в течение 60 час при температуре 115°С, окончательное дробление до частиц размером 0,3-2,0 мм.

Пример 2. В реактор загружают 114 вес. ч. эпихлоргидрина, нагревают до 62- 64°С и, поддерживая эту температуру охлаждением, постепенно добавляют 86 вес. ч. водного раствора аммиака концентрации 120 г/л. После прибавления всего количества раствора аммиака продолл ;ают нагрев при той температуре до получения однородной водорастворимой массы, после чего содержимое реактора охлалчдают до 40°С и в него добавляют раствор 15 вес. ч. роданистого аммония в 20 вес. ч. воды. После перемешивания и получения прозрачного однородного раствора реакционную массу при температуре 40°С вылиВают в раствор 50 вес. ч. полйэтиленполиаминов в 30 вес. ч. воды. Отверждение геля происходит в течение 1 час при 70°С. Затем осуществляют грубое дробление, термообработку при 120°С в течение 24 час и окончательное дробление до размера частиц 0,3-2,0 мм.

Пример 3. В реактор загружают 114 вес. ч. эпихлоргидрина, отдельно в 86 вес. ч. водного раствора аммиака концентрацией 60 г/л растворяют 23 вес. ч. роданистого аммония. Полученный раствор постепенно, малыми порциями, приливают к эпихлоргидрину, поддерживая температуру в пределах 62-64°С. Реакционную смесь подогревают до 70°С и выдерживают 2 час, из мутного продукт становится прозрачным, при температуре 60°С к нему прибавляют раствор 25 вес. ч. полиэтиленполиаминов в 25 вес. ч. воды. Отверждение наступает при 80°С в течение 8 час. Термообработка при 120°С в течепие 30 час. Выход готового продукта с размером частиц 0,3-2,0 мм 150 вес. ч.

Иониты, полученные по примеру 1, 2, 3 обладают следующими свойствам.и, приведенными ниже.

Емкость по 0,1 и. соляной

кислоте, мг-экв/г4,7-84, Емкость по меди при рН 4,

мг/г90-140 Удельный объем в набухшем

в воде состоянии, мл/г2,6-3,7

Сорбция мышьяка из сточных вод сернокислотного цеха медеплавильного производства при рН, 29,4 мг/г 1,58

Емкость по мышьяку из данного раствора не модифицированных роданидными группами известных анионитов, мг/г4,0-8,6

Емкость ионита по примеру 1 из тех же сточных вод с содержанием мышьяка 468 мг/г при рН 4,25, мг/г32,8

Емкость известных ионитов, мг/г10,2-13,0

Сорбция сурьмы из 8%-ного раствора едкого натра ионитом по примеру -1-3, мг/г21-23

Сорбция известных ионитов,

мг/г7,7-9,9

Таким образом налицо увеличение сорбции по мышьяку и сурьмы в 2-4 раза при введении родановых групп.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов соконденсацией эпихлоргидрина или его олигомера с аммиаком с полиэтиленполиаминами, отличающийся тем, что, с целью увеличения емкости по сурьме и мышьяку, в конденсационную смесь вводят соль роданистоводородной кислоты.