Способ получения ионитов Советский патент 1980 года по МПК C08G16/02 C08J5/20 

Изобретение относится к области получения поликонденсационных ионообменных, материалов, используемых в качестве сорбентов, комплексообразо вателей и для других целей. Известны споссэбы получения ионообменных материалов - полиамфолитрв поликонденсацией фенилендиаминов срезорцином и альдегидами 1, Наиболее близок к предлагаемому способ получения амфотерного ионита путем взаимодействия гуминовых кислот с фенилендиаминами и альдегидами 2 ..: Однакв такой способ получения ам фолитрв связан с трудоемким процессом извлечения гуминовых кислот из бурых углей путем их окисления азот ной кислотой. Цель изобретения - расширение сырьевой базы и ассортимента ионообменных материалов. Поставленная цель достигается поликонденсацией госсиполовой смолы с фенилендиамином и альдегидом. Госсиполовая смола являетсй кубо вым остатком щелочной рафинации хло кового масла и содержит от 40 до 50 продуктов конденсации, полимеризаци и продуктов других реакций tOccHttoла, а также от 50 до 60% жирных кислот, и их производных. Госсиполовую смолу для увеличения ёмкости ионита можно предварительно окислить действием концентрированной азотной кислоты при 50-60°С в течение 15-20 мин. Взаимодействие госсиполовой смолы или окисленной госсиполовой смолы с фенилендиамином и альдегидом протекает при рН,8 в водно-щелочной среде при нагревании до 100°с. Предлагав- мый способ дает возможность получать продукты конденсации с аниогф- и катионообменными свойствами, благодаря наличию карбонильных, фенольных и гидроксильных групп окисленной госсиполовой смолы и -NH, NHj- групп фенилендиамина. Пример, К 50 мл- 20%-ного водно-щелочного раствора (рН 8) окисленной ГОССИ13ОЛОВОЙ смолы (предварительно растворенной в бензине) при-, бавляют 50 МП 50%-ного водного раствора м-фенилендиамина. Смесь тщательно перемешивают при 30°С в течение 60 мин. Затем приливают 30 мл фурфурола при перемепшвании и повышают температуру реакции до 100°С. Через. 2-3 ч образуется гель, который сушат в тёрШйкафу в течение 6 .100°С и 6ч при .

Отвержденный полимер измельчают до dj 0,5-1 Mjyi и .определяют физикохимические свойства. Влажность 22% Насыпной вес 0,5 г/мл Удельный объем набухшей в воде смрлы О,4 мл/г

Статическая обменная емкость СОЕ по 0,1 н NabH 3,6 мгэкв/г, по 0,1 Н.НС1 1,6 мг-экв/ ХимЬстой кость

СОЕ после кипячения в течение 30 мин в растворах (по 0,1н. NaOH)

4,02 мг-экв/г 5B.Hj.S04 , 3,45 мг- экв/г 5H.NaOH 3,08 мг-экв/г 10% Термостойкость.

СОЕ после кипячения в течение 6 ч

в растворах {по 0,1 н. р-ру NaOH) 0,1н..3,4 мг. экв7г

0,lH.NaOH3,2 мг-экв/г

В воде3,0 мг.экв/г

Содержание в полимере азота 8,38 3, 54%, йейОрода -20%.

Выход целевого продукта 92-95%.

Пример 2. К Sb г нёбкйслённой госсиполовой смолы добавля1рт 40 мл 50%-ного водного раствора м-фёйилёндиамина и 20 мл 40%-ного раст.вора формальдегида (или 15 мл фурфурола) . Смесь тщательно перемешивают и rioBikiiak)T температуру реакцйон ной

/массы до 100°С. Через 2-3 ч образовавшийся гелЬ темно-коричневого цвета сушат в термошкафу в течение 6 ч

при 100°С и 6 ч при 120°С.

Отвержденный полимер измельчают . до dj 0,5-1 мм и определяют физикохимические свойства.

Статическая обменная емкость по .0,1н.НаОН 2,2 мг-экв/г по 0,1н.НС1 1,3 МГэкв/г. Содержание азота в полимере 7,71-7,84%, кислорода 15%.

Таким образом, предложенные способ синтеза ионообменных материалов позволяет получать дешевые сорбенты, обладающие термохимостойкостью Из кубовых остатков щелочной рафинации хлопкового масла - госсиполовой смолы или окисленной госсиполовой смолы.

Формула изобретения

1. Способ получения ионитов путем поликонденсации фенилендиамина с химическим реагентом и альдегидом, отличающий с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента ионообменных материалов, в качестве химического реагента применяют госсиполовую смолу кубовый остаток щелочной рафинации хлопкового масла.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я. -ijeM, что, с целью увеличения обменной емкости, госсиполовую смолу предварительно окисляют коцентрированной азотной кислотой при 50-60®С в течение 15-20 мин.

Источники информации, принять1е во внимание при экспертизе

1.Odbarvovaci ionexy -па baz ро lykondezatu m-fenylendiaminu .aresiprcinu s tormaldehudem. Stamberg ji Chem. prujnysl, 1959, 9, 4, 5 209214.

2.Авторское свидетельство СССР

351864, кл. С 08 G 16/02, 11.01.71 (прототип)..