Способ вольтамперометрического определения ванадия (V) Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа ванадия в различных объектах, в том числе полупроводниках, люминофорах, Особо чистых веществах, природных материалах и т„д,

Известен способ, согласно которому, используя метод ИВ, можно определять до п 1(Г г/мл ванадия.

Установлено, что определению ванадия мешают Си24, Hg2 Fe2t CO Ni2 Кроме того, в рекомендованных условиях невозможно раздельное определение ванадия (v) и ванадия (IV),

Известен способ ионообменной хроматографии, основанный на том, что в слабокислые растворы, содержащие ванадий (V), лводят 0,25-U Н2Л2, которая предотвращает сорбцию вангдия на катионите, так как образуется устой-- чивая надкислота Н Јvoa(04)J. тем са- мым отделяют ванадий (V) от титана, кобальта, меди, никеля, хрома. Анализ после .разделения проводят фотоколориметрическим способом„

, Недостатками известного способа являются длительность анализа, связанная с предварительной подготовкой ка- тионита, медленной скоростью разделения (2-3 ч) на катионите; невозможность разделения микроколичеств определяемых компонентов (разделение возможно только для веществ с содержанием 0,1),.

Наиболее близким по техническому решению является способ анализа ванадия в нефтях и нефтепродуктах„

4

00

сд 1 сд

Ч

Образец нефти растворяют в органическом растворителе, затем пробу пропускают через анодную камеру двухка- церного электролизера при наложении асимметричного переменного тока с плотностью ij а (1-Ц) Kf A/CM2 и соотношением iK/ia 10/1„ Происходит экстракция (переход) ванадия из органической фазы через нейтральную мембрану в непроточную катодную камеру, заполненную раствором хлористого аммония с рН в которой проводят анализ методом ИВ. Известный способ позволяет определять общее содержание ванадия в нефти, но не позволяет проводить анализ ванадия (v) в водных растворах в присутствии ванадия (IV) и катионов тяжелых металлов, так как их разделение в указанных условиях невозможно.

Цель изобретения - увеличение экспрессности вольтамперометрического метода анализа ванадия (V) в присутниях асимметричного тока ift/i 1 1:1; 1:10 (V 7,5 Гц).

Из табло 2 следует, что V0 п

. тически не переходит ни в катодну ни в анодную камеры (примеры 1 и Переход VOZ+ через катионообменну мембрану в катодную камеру состав 100% при соотношении 1:10

tO (пример 5) с Электромиграция анионообменную мембрану в анодную меру практически не наблюдается,,

На основе проведенных исследов выбраны такие условия 10:

15 iK 5 Ю-гА/см2; ia 5-Ю А/см рН , при которых удалось осу вить разделение в трехкамерном эл ролизере, снабженном катионообмен и анионообменной мембранами, при

20 анализируемый раствор вводят в ср нюю камеру, заполненную раствором 0,t M KC1 с рН 5-6„

Разделение осуществляется в те ние мин, что в 3 раза мен

ствии ванадия (IV) и катионов тяжелых 25 чем в ионообменной хроматографии.

ниях асимметричного тока ift/i 10:T; 1:1; 1:10 (V 7,5 Гц).

Из табло 2 следует, что V0 практически не переходит ни в катодную, ни в анодную камеры (примеры 1 и 3). Переход VOZ+ через катионообменную мембрану в катодную камеру составляет 100% при соотношении 1:10

(пример 5) с Электромиграция УЛ21 через анионообменную мембрану в анодную камеру практически не наблюдается,,

На основе проведенных исследований выбраны такие условия 10:1;

iK 5 Ю-гА/см2; ia 5-Ю А/смг; рН , при которых удалось осуществить разделение в трехкамерном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами, причем

анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную раствором 0,t M KC1 с рН 5-6„

Разделение осуществляется в течение мин, что в 3 раза меньше,

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа ванадия в различных объектах. Цель изобретения - увеличение экспрессности анализа V(5+) в присутствии vCn-) и Си (2+) с Цель достигается тем, что предварительное разделение V(5+) от V(H-) и Си(2+) осуществляют в трехкамерном непроточном электролизере, снабженном катионо- обменной и анионообменной мембранами. при наложении асимметричного переменного тока плотностью iq(5±.0,2)x И А/см2- и ifc (5+0,2)- 1(ГгА/смг, Причем анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную 0,1 М раствором КС1 рН с последующим вольтамперометрическим определением V(5+) в средней камере, a V(+) и Си(2+) в каждой камере 1 ил„, 2 табл. tf С

металлов.

Предварительное разделение ванадия (V) от ванадия (IV). и Си осуществляют в трехкамерном непроточном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами, при наложении асимметричного переменного тока плотностью ia

30

i-г

А/смг, Анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненКонцентрация разделяемых компонентов составляет 10 г/мл.

На чертеже показан трехкамерный электролизер.

Устройство содержит катодную 1, среднюю 2 и анодную 3 камеры, насыпные графитовые электроды Ь и 5, анио- нообменные мембраны 6 (А), катионооб- менные мембраны 6 (К), прижимные плас10

„ , и „„,,,сЈ.« ТИНЫ 7 И ТОКОПОДВОД 8

ную раствором 0,1 M KC1 с рМ с -77

последующим определением ванадия (V) в средней камере и ванадия (IV) или

Си

2+

Пример 1. Заполняют камеры 0,1 М КС17рН 5-6. В среднюю камеру

вносят раствор, содержащий 9.06

в катодной камере. Анализ осуще-.«h-y , ,т,,х „/ .„-$ .

ствляют методом ИВ в условиях, реко- 1й /мп ванадия (IV) и О.

мендованных известным способом, на фо- «° ванадГ (у поДа т ™ электроды переп u «« m / и о п лменныи асимметричный ток от сети

не 0.1 M (рН 8-9), на графи- „п „.,.

4г ,1 в220 В с частотой Гц (ia

товом электроде при Е 1,ч В,---I J ч - q

Из табл. 1 видно, что без наложения асимметричного переменного тока

проницаемость УОз и VO через кати

- 5-Ю 5А/см2-; it 5-Ю гА/смг ). После 30-40 мин выключают напряжение.

У0г+чеоез кати- 45 0тбиРа10Т растворы из средней и катод.- сной камер и анализируют методом ИВ. В

онообменную и анионообменную мембраны,,о ,/

катодной камере обнаружено (8,16

+0,05)-10 Гг/мл ванадия (1У),цтососиичтожно мала и не сказывается на результате.

тавляет 90% и свидетельствует о прак- В табл. 1 показаны результаты про- 50 тически полном разделении ванадат- и ницаемости VOU и VO, через мембра- ванадил-ионов. Можно проводить анализ ны без наложения асимметричного пере- непосредственно в камерах, менного т$ка (рН 5-6),П р и м е р 2, Заполняют камеры

О,Т M KC1, рН 5-6, В среднюю камеру

В табл. 2 представлены результаты SJ ячейки заливается раствор, содержащий электродиализа VO 2+ и V0 ионов из9,06-10 6г/мл ванадия (V) и 0,9

средней камеры через катионообменнующг г/мл Cu2-4(V:Cu 10:1), рН 5-6,

и анионообменную мембраны в катоднуюПодают на электроды переменный

и анодную камеры при различных соотноше- асимметричный ток от сети 220 В с час

Концентрация разделяемых компонентов составляет 10 г/мл.

На чертеже показан трехкамерный электролизер.

Устройство содержит катодную 1, среднюю 2 и анодную 3 камеры, насыпные графитовые электроды Ь и 5, анио- нообменные мембраны 6 (А), катионооб- менные мембраны 6 (К), прижимные плас220 В с частотой Гц (ia

---I J ч - q

- 5-Ю 5А/см2-; it 5-Ю гА/смг ). После 30-40 мин выключают напряжение.

5

In

тотой «47,5 Гц (1К 5-1(ГгА/смг; А/см2-) . После 30 мин выключают напряжение. Отбирают растворы из средней и катодной камер и проводят анализ методом ИВ. В катодной;1 камере обнаружено (0,93±.П,02) 10 ег/мл не обнаружен ванадий (V), что свидетельствует о полном переходе Сиг в катодную камеру.

Разработанные условия могут быть использованы для разделения ванадия

35757

(IV)

и меди (ц) проводят в трехкамер- ном непроточном электролизере, снабженном кптионообменной и анионообмен. ной мембранами, при наложении асимметричного переменного тока с плотностью ia (5,0±0,2). и ik (5,0+ ±0,2) А/смг, примем анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заЮ полненную децимолярным раствором хлористого калия с рН с последующим вольтамперометрическим определением

V/ V/e/ WAV/