Способ извлечения редкоземельных элементов из апатита Советский патент 1992 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии редких элементов, в частности к технологии соединений редкоземельных элементов, и может быть использовано в цветной металлургии и производстве удобрений.

Известен способ извлечения редкоземельных элементов из фосфатного сырья, включающий разложение его оборотной фосфорной кислотой при 90-120°С в непрерывном режиме, отделение неразложившегося фосфатного сырья от раствора монокальцийфосфата, введение в раствор передосаждением гипсадигидрата или полугидрата сульфата кальция в количестве 5- 10 мас.ч. CaS04 на 100 мае.ч. фосфатного сырья, выдерживание смеси при 50-120°С в течение 0,1-2 ч и отделение осадка. В результате получается концентрат редкозе- мельных элементов (РЗЭ), содержащий 5,0-7,1% РЗЭ, что эквивалентно извлечению РЗЭ из раствора не выше 65%.

Недостатками этого способа являются невысокая степень, извлечения РЗЭ и необходимость введения в раствор значительных количеств сульфата кальция.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, включающий разложение апатита 32%-ной фосфорной кислотой, отделение неразложившегося остатка, введение в раствор фосфата кальция до концентрации 50-55 г/л по СаО, выдерживание смеси при 90-100°С в течение 0,6-1 ч и отделение РЗЭ-содержащего осадка. Извлечение РЗЭ в осадок составляет 70-75%.

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения РЗЭ.

Целью изобретения является повышение степени извлечения РЗЭ.

Поставленная цель достигается тем, что концентрат апатита разлагают 32%-ной фосфорной кислотой, отделяют неразложившийся остаток, полученный раствор помещают в автоклав и выдерживают при

Ё

XI

ы сь ю

U)

со

температуре 175-200° и давлении 9,2- 15,8 атм в течение 1 ч. Затем снижают давление до атмосферного, охлаждают смесь и отделяют образовавшийся осадок.

При температуре ниже 175°С снижается извлечение РЗЭ из раствора, что объясняется увеличением растворимости фосфатов РЗЭ при уменьшении температуры. Достижение температуры выше 200°С связано с практическими трудностями, так как резко возрастает давление в автоклаве, что нецелесообразно.

П р и м е р 1. 2,5 г апатита растворили при кипячении в течение 1 ч в 32%-ной фосфорной кислоте при соотношении апа- тит:ЙзРО4 1:7, отфильтровали неразло- жившийся остаток. Концентрация в полученном растворе 0,4312 г/л. Раствор поместили в автоклав и выдерживали при температуре 150°С и давлении 4,85 атм в течение 1 ч. Затем охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Содержание в конечном растворе 0,1207 г/л. Извлечение 2 ЬпаОз из раствора составляет 72%.

Пример2.2,5г апатита растворили при кипячении в течение 1 ч в 32%-ной фосфорной кислоте при соотношении апа- тит:НзР04 1:7 отфильтровали неразложившийся остаток. Концентрация в растворе 0,4312 г/л. Раствор поместили в автоклав и выдержали при температуре 175°С и давлении 9,2 атм в течение 1 ч. Затем охладили смесь и отфильтровали образовавшийся осадок. Содержание 21.П20з в конечном растворе 0,0822 г/л. Извлечение 2 Lri2O3 из раствора составляет 80,9%,

Пример 3. 21 г апатита растворили при кипячении в течение 1 ч в 32%-ной НзР04 при соотношении апатит:НзР04 1:7, отфильтровали нерастворившийся остаток. Концентрация в полученном растворе 0,3647 г/л. 50 мл раствора поместили в автоклав и выдержали при температуре 200°С и давлении 15,8 атм в течение 1 ч.

Затем охладили смесь и отфильтровали образовавшийся осадок. Содержание в конечном растворе 0,0472 г/л. Извлечение из раствора составляет 87,06%.

Пример 4. 21 г апатита растворили

при кипячении в течение 1 ч в 32%-ной фосфорной кислоте при соотношении апатит:НзР04 1:7, отфильтровали нерастворившийся остаток. Концентрация 2 Ln20s в

0 полученном растворе 0,3647 г/л. 50 мл раствора поместили в автоклав и выдержали при температуре 190°С и давлении 12,8 атм в течение 1 ч. Затем смесь охладили и отфильтровали образовавшийся осадок. Со5 держание в конечном растворе 0,0521-г/л. Извлечение из раствора составляет 85,7%.

Как видно из примеров 1-4. предлагаемый способ позволяет извлечь до 87% 2 РЗЭ из раствора апатита в фосфорной кислоте до осаждения фосфогипса в результате процесса выделения фосфатов РЗЭ в автоклаве.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает степень извлечения редкоземельных элементов на 12%, а также позволяет осуществить выделение редкоземельных элементов из раствора без введения в него дополнительного количества кальция, что упрощает технологический процесс и создает экономию соединений кальция.

0

5

0

Формула изобретения Способ извлечения редкоземельных элементов из апатита, включающий обработку апатита 32%-ной фосфорной кислотой, отделение неразложившегося остатка, выдерживание раствора в течение 1 ч при повышенной температуре и отделение образовавшегося осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения редкоземельных элементов, раствор выдерживают при темпе- ратуре 175-200°С и давлении 9,2-15,8 атм.

Изобретение относится к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из апатита и позволяет повысить степень извлечения. Навеску апатита обрабатывают 32%-ной фосфорной кислотой, неразложившийся остаток отделяют от раствора, раствор помещают в автоклав и выдерживают в течение 1 ч при 175-200°С и давлении 9,2-15,8 атм, образовавшийся осадок с РЗЭ отделяют. Степень извлечения РЗЭ 80,9- 87,06%. В известном способе извлечение составляет 70-75%.