Способ получения ингибитора кислотной коррозии металлов Советский патент 1992 года по МПК C23F11/14 C07D213/127 

Изобретение относится к получению ингибитора ислотной коррозии металлов на основе отходов химического производства.

Известен ингибитор кислотной коррозии И-1-А, который получают в качестве промежуточного продукта (кубовая жидкость) при известном способе производства метил винил пиридина.

Целью изобретения является улучшение степени охраны окружающей среды и повышение активности ингибитора кислотной коррозии металлов на основе отходов производства 2-метил-5-винилпиридина и 2-этилгексанола.

Поставленная цель достигается путем взаимодействия фракции пиридиновых оснований - отхода производства 2-метил-5- винилпиридина (I) с альдегидсодержащим отходом производства 2-этилгексанола (II) следующего состава, мас.%:

Уксусный альдегид 5,63

Масляный альдегид 4,41

2-Этилбутеналь12,76

Гексеналь-12,39

Кротоновый альдегид 1,12 2-Этилгексенол2,27

Изогексанол1,55

2-Этилгексанол3,97

БутанолОстальное

и хлористым бензилом (III) при 90-95°С и молярном соотношении (1-1,63):1:1 соответственно.

Оптимальное молярное соотношение выведено экспериментальными опытами, осуществляемыми в лабораторных условиях на основе сопоставления полученных результатов.

П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, помещают 34 г (0,33 М) фракции пиридиновых оснований - отхода производства 2-метил-5-винилпиридина (I) следующего состава, мас.%:

Паральдегид5,48

3-и 4-Метилпиридин 19,42

if

2-Метил-5-этилпиридин 1,29

2-МетилпиридинОстальное

100 г (0,3 М) альдегидсодержащего отхода производства 2-этилгексанола (II) и 37,9 г (0,3 М) хлористого бензила (III). Затем ре- акционную массу нагревают при 95°С и перемешивают в течение 3,5 ч. Полученную массу 171,5 г подвергают перегонке при атмосферном давлении при 90-110°С и отделяют непрореагировавшие вещества и получают 84,3 г продукта - ингибитора кислотной коррозии металлов, выход которого составляет 95% от исходного вещества.

,18 мм2/с, d420 1,0015 г/см3. Полученный продукт представляет собой темную вязкую массу. Растворяется в воде и низких спиртах.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 берут 50 г(0,49 М) соединения 1,100 г (0,3 М) соединения II и 37,9 г (0,3 М) соединения III и нагревают при 95°С в течение 3,0 ч. Получают 187,4 г реакционной массы, в которой содержится 81,6 г (92,0%) ингибитора.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 берут 34 г (0,33 М) соединения 1,100 г (0,3 М) соединения II и 37,9 г (0,3 М) соединения II и нагревают при 90° в течение 4,0 ч. Получают 171,6 г реакционной массы, в которой содержится 77,2 г (87%) ингибитора.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 берут 31 г (0,3 М) соединения 1,100 г (0,3 М) соединения II и 37,9 г (0,3 М) соединения III и нагревают при 90°С в течение 4,0 ч. Получают 168,5 г реакционной массы, в которой содержится 75,4 г (85,0%) ингибитора.

Как видно из примеров, дальнейшее увеличение молярного соотношения более чем 1,63:1:1 не приводит к увеличению выхода продукта, а уменьшение молярного соотношения снижает выход продукта, Та- ким образом, оптимальным молярным соотношением исходных веществ является 1:11:1И(1-1,1):1:1. Выход продукта-ингибитора кислотной коррозии металлов - при оптимальном молярном соотношении до- стигает до 95%.

Ингибирующую способность полученного ингибитора кислотной коррозии металлов проверяют следующим образом.

Для опытов используют прямоугольные пластинчатые маркированные образцы из стали марки Ст. 3 размером 3,8 х 3,8 х 1 мм. Поверхность каждого образца со всех сторон тщательно механически обрабатывают наждачной бумагой (N О). Перед началом опыта образцы обезжиривают этиловым спиртом, высушивают и взвешивают на аналитических весах с точностью 0,0001 г и погружают в исследуемый ингибитор. Контрольные пластины погружают в агрессивную среду без ингибитора.

По истечении срока испытания пластины извлекают из агрессивной среды, промы- вают водой, очищают от продуктов коррозии мягкой резинкой, затем снова промывают водой, протирают фильтровальной бумагой спиртом, высушивают и взвешивают на аналитических весах.

Для количественной оценки коррозии металла и определения эффективности защитного действия ингибитора используют следующие формулы.

Количественная оценка коррозии металла

гMl - М2 , , 2 s

Ск т (г/м -ч),

Т

где Т - время нахождения образца в агрессивной среде, ч;

Mi - вес металла в исходном состоянии, г;

М2 - вес металла после испытания (корродированного), г.

Определение ингибирующего эффекта, показывающего, во сколько раз ингибитор замедляет скорость коррозии

У

10

Ск

где Со и Ск - скорость коррозии без ингибитора и с ингибитором соответственно.

Определение степени защиты, характеризующий полноту подавления коррозии

Со - Ск

Со

Ю0(%).

Результаты испытаний ингибитора, полученного по примеру 1 на основе фракции пиридиновых оснований-отхода производства 2-метил-5-винилпиридина и альдегидсодержащего отхода производства 2-этилгексанола в 6N растворе серной кислоты при 25°С в течение 96 ч представлены в таблице.

Как видно из таблицы, при уменьшении концентрации предлагаемого ингибитора до 0,5 г/л ингибирующая активность понижается, с увеличением концентрации до 1,5 г/л ингибирующая активность существенно не меняется.

Сравнивая в одинаковых условиях (концентрация 1,0 г/л, время 1 ч, 6NH2S04) ингибирующую способность педложен- ного ингибитора и промышленного ингибитора 1/1-1-А установлено, что скорость

коррозии в присутствии предложенного ингибитора составляет 0,22395 г/м , в присутствии И-1-А - 0,32706 г/м2.

Таким образом установлено, что активность предложенного ингибитора в 1,4 раза превосходит промышленный ингибитор И- 1-А.

Данный способ дает возможность утилизировать отходы химического производства, что в свою очередь позволяет создать безотходную технологию с получением полезных продуктов. Все это в целом решает важную народнохозяйственную задачу - охрану окружающей среды.

Формула изобретения

Способ получения ингибитора кислотной коррозии металлов из фракции пиридиновых оснований - отхода производства

2-метил-5-винилпиридина, отличающийся тем, что, с целью улучшения степени охраны окружающей среды и повышения активности ингибитора, фракцию пириди- новых оснований подвергают взаимодействию с альдегидсодержащим отходом производства 2-этилгексанола следующего состава, мас.%:

Уксусный альдегид5,63

Масляный альдегид 4,41 2-Этилбутеналь12,76

Гексеналь-12,39

Кретоновый альдегид 1,12 2-Этилгексенол2,27

Изогексанол1,55

2-Этилгексанол3,97

БутанолОстальное,

и хлористым бензилом при 90-95°С и молярном соотношении (1-1.63): 1:1 соответст- венно.

Использование: ингибирование кислотной коррозии металлов. Сущность изобретения: ингибитор, темная вязкая жидкость, V20 467,18 мм2/с, d/j20 0 1,0015 г/см2. Регент I: фракция пиридиновых оснований - отход производства 2-метил-5-вин ил пиридина. Реагент I: альдегидсодержащий отход производства 2-этилгексанола состава: 5,63% уксусный альдегид, 4,41% масляный альдегид, 12,66% 2-этилбутеналь, 2,39% гексеналь-1, 1,12% кротоновый альдегид, 2,27% 2-этилгексенол, 1,55% изогексанол, 3,97% 2-этилгексанол, остальное бутанол. Реагент ill: хлористый бензил. Условия: 90- 95°С, молярное соотношение реагент I: реагент II: реагент III (1-1,63):1:1. 1 табл.