СПОСОБ ПОЛИРОВАНИЯ ПЛАСТИН ИЗ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1994 года по МПК B24B1/00 

Изобретение относится к механической обработке изделий полупроводниковой техники и может быть использовано в производстве гибридных интегральных схем (ГИС) на пластинах сапфира, рубина, поликора и другой керамики.

Известен способ полировки пластин сапфира, в котором регенерацию пластин сапфира диаметром 76 мм проводят путем алмазного и химико-механического полирования (ХМП) с наклейкой на спутники. Алмазное полирование проводят на лавсановом полировальнике с предварительно нанесенной алмазной пастой и добавлением масла.

К недостаткам способа следует отнести то, что процесс полирования реализуется при значительных силовых нагрузках на пластины, требующих интенсивного охлаждения. Стабильность полирования зависит от прочности лавсанового полировальника, что также влияет на алмазы и другие вспомогательные материалы. Кроме того, следует отметить недостаточно высокую скорость съема исключительно за счет воздействия алмазных зерен.

Известен способ полирования сапфировых пластин в котором на пластины, предварительно отполированные алмазной пастой, воздействуют полировальником и полирующим составом.

Как установлено экспериментально, проведение ХМП на монокристаллических материалах на основе Al₂O₃ не обеспечивает в производстве ГИС достаточной высокой прочности металлизированных слоев из-за наличия на поверхности избытка стеклофазы. Для поликристаллических, содержащих поры материалов на основе Al₂O₃ способ ХМП не может быть применен из-за располирования ямок на поверхности, что ухудшает качество поверхности.

Известен способ полирования монокристаллов сапфира в котором для повышения производительности и улучшения качества поверхности в полирующий состав, содержащий алмазный порошок и воду, вводят высокодисперсионный кремнезем и гидроксид натрия. Обработка пластин указанным составом ведется при одновременном сочетании механического и химикомеханического механизмов удаления обрабатываемого материала.

Данный способ полирования используется исключительно для монокристаллических материалов на основе α-Al₂O₃ таких, как сапфир, рубин, но не решает вопрос качественной подготовки поверхности пластин из поликристаллических материалов (поликора, корундовой керамики и т.п.) для гибридных интегральных схем. При металлизации подложек путем вакуумного напыления не достигается необходимая прочность и надежность закрепления слоев на поверхности подложек.

Таким образом, введение при алмазном полировании высокодисперсионной двуокиси кремния для монокристаллических поликристаллических материалов повышает качество поверхности пластин по шероховатости R_z=0,05 мкм, но для производства ГИС не позволяет повысить прочность и адгезию металлизированных слоев на поверхности пластин.

Прототипом предлагаемого изобретения является способ полирования пластин из керамических материалов. Для обработки пластин используют полирующий состав, содержащий алмазный порошок, глицерин и синтетическое моющее средство, который дозируют на инструмент в зону полирования. Одновременно дозируют разбавитель - воду или водный раствор, например трилона Б. Для полировки пластин используют металлический инструмент со спиральной канавкой на рабочей поверхности.

Пластины, наклеенные на головку, размещают на рабочем столе станка СПШ-1, сверху на пластины под грузом подают инструмент (частоты вращения рабочего стола 600 об/мин, инструмента 2400 об/мин). В зону полирования подают полирующий состав и осуществляют капельную подачу разбавителя - воды. Головку с пластинами охлаждают струей воды, подаваемой на боковую поверхность головки. Способ полирования характеризуется наличием на поверхности значительного алмазного фона - сети исчезающих и неисчезающих при изменении освещения поверхности рисок. Шероховатость поверхности при работе медным инструментом и алмазным порошком с зернистостью АСМ 3/2 составляет R_z=0,13 - 0,20 мкм. После данной обработки возникает необходимость обязательной доводки поверхности оловянным инструментом и полирующим составом с зернистостью алмазного порошка 1 мкм для уменьшения шероховатости нарушенного слоя.

Данный способ позволяет проводить полировку пластин из керамики на основе Al₂O₃ со скоростью 1 мкм/мин.

Целью изобретения является повышение качества при полировании пластин из материалов на основе Al₂O₃.

Поставленная цель достигается тем, что в способе полирования пластин из керамических материалов, при котором на рабочую поверхность инструмента наносят полирующий состав, содержащий алмазный порошок, глицерин и синтетическое моющее средство, и осуществляют подачу разбавителя, в качестве разбавителя бурет силиказоль с 3,4-11%-ным содержанием двуокиси кремния, при этом количество наносимого полирующего состава и подаваемого разбавителя берут в объемном соотношении 1:3-6 соответственно.

Дозировка в зону полирования в качестве разбавителя водного раствора силиказоля с определенным его содержанием вводит в алмазное полирование элемент химико-механического полирования (ХМП). Известно, что полировка алмазом таких материалов как сапфир (α-Al₂O₃) происходит по механизму хрупкого разрушения материала (в месте контакта алмазного зерна при превышении нагрузки выше предела прочности образуется трещина). Присутствие коллоидной SiO₂ вносит механизм механического послойного образования на поверхности алюмосиликатного стекла, легко удаляемого абразивными частицами. Поскольку в процессе полирования участвуют частицы алмаза как более твердые чем частицы двуокиси кремния, то должна наблюдаться более высокая скорость съема материала. Чисто хрупкое разрушение материала на основе Al₂O₃ заменяется механизмом совместного действия хрупкого разрушения алмазом и химическим механизмом, что способствует также улучшению качества полированной поверхности.

Способ полирования предусматривает порционную автономную подачу в зону обработки раствора силиказоля и полирующего состава, содержащего алмазный порошок. Данная система подачи активных компонентов является наиболее рациональной с точки зрения экономии алмаза при полировке. Из-за присутствия коллоидной двуокиси кремния повышается эффективность удаления алмазополируемого материала, кроме того, как было установлено экcпериментально, увеличение cкороcти съема (в 1,2 - 2,3 раза) одновременно приводит к уменьшению шероховатости поверхности до R_z=0,05 мкм и уменьшению глубины нарушенного слоя, определяемого, например, снятием рентгеновских кривых качания на дифрактометре ДРОН-1. Повышение качества обрабатываемой поверхности, с одной стороны, в производстве гибридных интегральных схем исключает тонкую алмазную полировку алмазными порошками или пастой зернистостью 1 мкм; с другой стороны, при проведении в дальнейшем чисто химико-механического полирования позволяет сократить его продолжительность за счет уменьшения дефектного приповерхностного слоя, вносимого предыдущей обработкой. Наряду с основными функциями разбавителя алмазного полирующего cоcтава, водный раcтвор cиликазоля выполняет новые функции при алмазном полировании, чем достигается положительный эффект обработки.

Если используют разбавитель - силиказоль с содержанием менее 3,4 мас.%, то элемент ХМП становится ничтожным, поскольку алюмосиликатного стекла на поверхности пластин почти не образуется, съем материала становится чисто механический, качество поверхности существенно ухудшается, скорость съема падает, адгезия металлизированных слоев ухудшается и аналогична прототипу.

В случае использования разбавителя с содержанием по отношению в воде более 11,0 мас.% адгезия металлизационных слоев к подложке вновь ухудшается. По-видимому, плотность и концентрация силикатных слоев сильно увеличиваются, что приводит к ухудшению адгезии.

Можно предположить, что в указанном диапазоне концентраций SiO₂ в силиказоле на поверхности пластины образуется алюмосиликатное стекло с оптимальными плотностью и концентрацией силикатных слоев.

Объемы дозируемых полирующего состава и разбавителя (водного раствора силиказоля) берут в соотношении 1:3-6 соответственно. Данное соотношение характеризует композиционный состав компонентов в момент взаимодействия с обрабатываемым материалом. При отношении объемов полирующего состава к разбавителю более 1:3 возрастает концентрация алмаза, что приводит к явно выраженному абразивному воздействию на поверхность пластин и снижает прочность металлизации при вакуумном напылении (предполагается, что наличия на поверхности стеклофазы недостаточно для качественной металлизации). В ином случае, когда соотношение объемов полирующего состава и разбавителя берут менее 1: 6, происходит обратный эффект. Скорость съема при полировании уже практически не изменяется, шероховатость поверхности не улучшается, однако качество металлизации снижается за счет наличия избытка на поверхности стеклофазы, особенно на пористой керамике.

При использовании твердотельных керамических пластин, содержащих в своем составе определенный процент стеклофазы или других связывающих компонентов, очень важно, чтобы достигалась равномерность снятия слоев. Поэтому в сосав полирующих компонентов вводят глицерин для того, чтобы по лимитирующей стадии был процесс диффузии химических реагентов и перенос абразивных частиц к тонкому слою диэлектрика.

П р и м е р 1. Проводят алмазное полирование пластин сапфира размером 60х48х0,53 мм, прошедших предварительно шлифовку кругом с зернистостью 63/50 мкм. На головку наклеивают по четыре пластины. На инструментальном шпинделе станка СПШ-1 закрепляют медный инструмент на рабочей поверхности которого выполнена спиральная канавка с треугольным сечением под углом 60^оглубиной 0,6 мм с шагом 1,5 мм (спираль Архимеда с направлением, обратным вращению инструмента на станке). Готовят вязкий полирующий состав, для чего берут 240 мл глицерина марки ч.д.а, ГОСТ 6259-75, и 40 мл смачивателя СВ-104 "П", ТУ 6-14-43-85 (соотношение объемов соответственно 6:1). Объемы глицерина и смачивателя смешивают, добиваясь однородной композиции. В нее засыпают навеску 1,8 г алмазного порошка АСМ 3/2 ТУ 2-037-196-77, что в пересчете на 1 л жидкой композиции составляет 6,7 г/л. Готовят разбавитель, для чего берут коллоидный раствор силиказоля марки о.с.ч.6-3, ТУ 6-09-4989-83, который имеет исходные данные: плотность 1,15 г/см³, вязкость 7,79 сСт, рН= 9,65 ед. Силиказоль с 25 -35%-ным содержанием двуокиси кремния смешивают с водой в соотношении объемов 1:2 соответственно, что соответствует содержанию SiO₂ 11,0 мас.% в разбавителе.

Пластины, наклеенные на головку, размещают на рабочем столе станка СПШ-1, сверху на пластины опускают под статической нагрузкой инструмент (вес шпиндельного узла с инструментом 80Н, кроме того на шпинделе установлен груз весом 60Н). На пластины из капельницы (10-15 мл/мин) подают разбавитель, а кистью наносят полирующий состав. Включают приводы вращения инструмента и рабочего стола. Полирующий состав периодически через 8-10 с во время процесса полировки (τ = 15 мин) наносят на пластины кистью. На боковую поверхность головки подают холодную воду, устанавливают расход таким образом, чтобы температура в зоне обработки соответствовала комнатной (21^оС). Контроль температуры проводят по расходу и температуре поступающей на охлаждение воды.

После полирования (съем 30 мкм) оценивают расход полирующего состава мензуркой как разность объемов до и после полирования. Для полировки было израсходовано 50 мл полирующего состава, что соответствует расходу алмаза на единицу обрабатываемой поверхности (см²), равному
=2,9·10^-3 г/см².

За 15 мин обработки было израсходовано 150-225 мл разбавителя, т.е. дозировку полирующего состава и разбавителя при обработке вели при соотношении объемов 1:3-4,5 соответственно.

Оценивают качество полированной поверхности. На поверхности наблюдается алмазный фон: отдельные тонкие "исчазающие" риски, меняющие направление при изменении направления освещения поверхности. Шероховатость поверхности, измененная профилометром, соответствует R_z=0,05 мкм. Глубину нарушенного слоя определяют следующим образом. Проводят в аналогичных условиях полировку нерабочей стороны пластин с той же величиной съема материала. В качестве критерия величины нарушенного слоя принимают глубину стравленного слоя (травитель H₂SO₄:H₃PO₄= 1:1 при 320^оС), после которого не происходит измерения ширины кривой качания, измеренной по высоте кривой, составляющей 10% от ее общей высоты. Оценки величины стравленного слоя приводили по уменьшению веса образца, определенного на весах с погрешностью измерения 10^-5 г. Ширина кривой качания составляет 0,131^о (в дальнейшем обсуждение результатов обработки проводили путем сравнения рентгеновских кривых качания, определенных на дифрактометре ДРОН-1).

После полирования и отмывки проводят вакуумное напыление слоев Тi-Pt толщиной 0,1 мкм каждый, а затем осуществляют гальваническое осаждение слоев Au толщиной 2-3 мкм.

Качество металлизации оценивают при отжиге на воздухе пластин при температуре 420^оС в течение 5 мин. При визуальном контроле локальное вспучивание металлизированных слоев наблюдалось на 5-8% пластин (ориентировочный диаметр вспученных участков менее 20 мкм).

Остальные примеры (2-9) приведены в таблице.

Режимы полирования соответствуют данным примера 1. Во всех примерах добивались съема 30 мкм, чтобы получить сопоставимые результаты оценки качества поверхности. Размеры канавок на медном инструменте и композицию полирующего состава не изменяли, что позволило получить чистый эффект от соотношения композиций полирующего состава и разбавителя. В примере 4 проводят обработку пластин из керамики ВК100-1 (поликора) размером 60х48 мм, в остальных - сапфира. Пример 9 соответствует способу-прототипу, где в качестве разбавителя используют воду. Примеры 5-8 показывают, что при выходе соотношений полирующего состава и разбавителя качество металлизации ухудшается, несмотря на достаточно высокую скорость съема и низкий расход алмазного порошка.

Эффективность способа полирования по сравнению с прототипом заключается:
в повышении качества обрабатываемой поверхности по шероховатости и нарушенному слою, что позволяет исключить тонкую полировку алмазным порошком 1 мкм на оловянном инструменте в производстве подложек для гибридных интегральных схем;
в снижении расхода алмазного порошка при полировке изделий;
в снижении трудоемкости изготовления подложек за счет повышения производительности алмазного полирования;
в обеспечении надежности получения металлизированных слоев. (56) Новожилов Н. О. и др. Реставрация пластин сапфира. Электронная техника. Сер. 7 ТОПО, 1986, вып. 2 (135), с. 6-8.

Алябьев И. В. и др. Современное состояние и перспективы использования КНС-структур. Электронная промышленность, 1980, N 10, (94), с. 30.

Авторское свидетельство СССР N 943264, кл. С 09 G 1/02, 1980.

Авторское свидетельство СССР N 1568396, кл. В 24 В 1/00, 1988.

СПОСОБ ПОЛИРОВАНИЯ ПЛАСТИН ИЗ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, при котором на рабочую поверхность инструмента наносят полирующий состав, содержащий алмазный порошок, глицерин и синтетическое моющее средство, и осуществляют подачу разбавителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества при полировании пластин из материалов на основе Al₂O₃, в качестве разбавителя берут силиказоль с 3,4 - 11,0%-ным содержанием двуокиси кремния, при этом количество наносимого полирующего состава и подаваемого разбавителя берут в объемном соотношении 1 : 3 - 6 соответственно.

Использование: для обработки изделий полупроводниковой техники в производстве гибридных интегральных схем на пластинах сапфира, рубина, поликора и другой керамики. Сущность изобретения: на рабочую поверхность инструмента наносят полирующий состав. Полирующий состав содержит алмазный порошок, глицерин и синтетическое моющее средство. В зону обработки подают разбавитель - силиказоль с 3,4 - 11,0%-ным содержанием двуокиси кремния. Количество наносимого полирующего состава и подаваемого разбавителя берут в объемном соотношении 1 : (3 - 6) соответственно. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛИРОВАНИЯ ПЛАСТИН ИЗ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, при котором на рабочую поверхность инструмента наносят полирующий состав, содержащий алмазный порошок, глицерин и синтетическое моющее средство, и осуществляют подачу разбавителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества при полировании пластин из материалов на основе Al₂O₃, в качестве разбавителя берут силиказоль с 3,4 - 11,0%-ным содержанием двуокиси кремния, при этом количество наносимого полирующего состава и подаваемого разбавителя берут в объемном соотношении 1 : 3 - 6 соответственно.