Способ очистки органических растворителей Советский патент 1992 года по МПК B01D15/04 

Известен способ очист ки воды и водных рабочих растворов, основанный на фильтровании рабочего раствора через слой поглотителя (адсорбента) и использовании в качестве поглотителя растворимых загрязнений активированных углей или ионообменных смол.

Недостатками известного способа являются следующие: фильтрование загрязненного рабочего раствора с использованием легковоспламеняющихся жидкостей в производственных условиях чрезвычайно опасно, по условиям техники безопасности эта операция требует создания дополнительно специальных устройств и особым образом оборудованных рабочих мест; используемые для очистки воды и водных растворов поглотители - активированные угли и ионообменные смолы оказались неэффективными при очистке органических растворителей, активированный уголь не извлекает из растворителя остатки канифольных флюсов, а смолы нестойки к растворителям.

Целью предложенного способа является повышение качества очистки рабочего раствора, содержащего органический растворитель- ксилол или смесь органических растворителей, предназначенного для промывки печатных плат, блоков печатного монтажа, других радиоэлектронных изделий после пайки от активных остатков канифольных флюсов, загрязняющих рабочий раствор в процессе промывки, экономия рабочего раствора и улучшение экологии, упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе очистки рабочего раствора путем адсорбции загрязнений, очистку осуществляют с введением адсорбента в рабочий раствор в процессе его работы и использованием в качестве адсорбента си- ликагеля.

Очистка рабочего раствора происходит за счет постоянной диффузии растворившихся остатков канифольных флюсов к поверхности частиц гранулированного поглотителя и адсорбции этих загрязнений поверхностью адсорбента. Данное техническое решение позволяет исключить фильтрование рабочего раствора через поглотитель и делает ненужными как устройства для фильтрования, так и саму операцию фильтрования.

Предлагаемый способ дает возможность осуществить очистку практически на любой существующей на производстве ванне промывки радиоэлектронных изделий, для чего следует поместить в нерабочих зонах ванны промывки поглотитель в сетчатых

емкостях (металлических, тканевых и т.п.). Способ существенно упрощает аппаратурное оформление и сам технологический процесс очистки рабочего раствора. Позволяет

также весьма просто решить аппаратурное оформление очистки рабочего раствора с использованием легко воспламеняющихся жидкостей благодаря отсутствию операции фильтрования, простоте герметизации ра0 бочего раствора в объеме ванны промывки, возможности исключения искрообразова- ния и снятия статического электричества и т.д.

Предложенный способ очистки рабоче5 го раствора делает общедоступной для каждого предприятия очистку органических растворителей, применяемых для промывки радиоэлектронных изделий после пайки, что дает возможность не только заметно

0 сократить общий расход растворителей и повысить качество выпускаемых радиоэлектронных изделий, но и неизбежно улучшит экологическую обстановку. Основным наиболее приемлемым рабочим раствором при

5 промывке радиоэлектронных изделий от активных остатков канифольных флюсов является ксилол, благодаря самой высокой скорости растворения остатков канифольных флюсов, химической инертности по от0 ношению к различным конструкционным материалам, как металлическим, так и органического происхождения, а также из-за высокой температуры вспышки и некоторых других характеристик.

5 Силикагель количественно извлекает из загрязненного ксилола канифоль и другие компоненты флюса, благодаря чему и осуществляется тонкая очистка рабочего раствора, его полная регенерация в процессе

0 эксплуатации ванны. Широко известные в качестве сорбентов активированные угли оказались неэффективными и не поглощают остатки канифольных флюсов из ксилоль- ных сред. Общий расход растворителя, рас5 ходуемого на промывку печатных плат, блоков печатного монтажа и других радиоэлектронных изделий после пайки, может быть сокращен в несколько раз, основные потери рабочего раствора обуславливаются

0 естественным уносом раствора с промываемыми изделиями.

Пример 1. Очистку рабочего раствора осуществляют при промывке блоков печатного монтажа после пайки с использовани5 ем флюса ФКЭт на основе очищенной канифоли ОК-5 в ванне с орто-ксилолом. Температура рабочего раствора 18°С, длительность промывки при одной загрузке блоков в рабочий раствбр составляет 1-2 мин. В ванну в сетчатой емкости вводят адсорбент - гранулированный силикагель. Параллельно в тех же условиях эксплуатируется контрольная ванна без поглотителя. Через 15 сут работы в контрольной ванне обнаруживается 2,1% канифоли, в ванне с поглотителем канифоль отсутствует. Удельная электрическая проводимость ксилола в контрольной ванне без поглотителя составляет См/м, в ванне с поглотителем 1, См/м, т.е. соответствует чистому ксилолу (при измерении по спирто-ксилоль- ной смеси).

Пример 2. Очистку рабочего раствора производят при промывке радиоэлектронных изделий после пайки с использованием активированного канифольного флюса ЛТИ-120 в ванне с ксилолом. В ванну в тканевой упаковке вводят адсорбент - гранулированный силикагель. Параллельно в тех же условиях эксплуатируют контрольную ванну без поглотителя. Через трое суток работы в контрольной ванне обнаруживают 0,4% канифоли и резкое возрастание удельной электрической проводимости ксилола до 200 См/м, в ванне с поглотителем канифоль отсутствует, а удельная электрическая проводимость ксилола составляет 1,8- См/м, т.е. не превышает уровня чистого ксилола (при измерении по спирто- ксилольной смеси).

П р и м е р 3. Очистку рабочего раствора производят при промывке печатных плат после оплавления оловянно-свинцового покрытия с использованием активированного канифольного флюса ФКт последовательно в трех ваннах с ксилолом. В ваннах в тканевой упаковке вводят адсорбент - гранулиро- ванный силикагель. Параллельно в тех же условиях эксплуатируют контрольные три ванны без поглотителя. Через трое суток работы в контрольной третьей (финишной) ванне обнаруживается 0,1% канифоли, в ваннах с поглотителем канифоль отсутствует.

Экспериментальные данные о поглощении канифоли гранулированным силикаге- лем из различных, наиболее широко используемых в радиоэлектронной промышленности и приборостроении,растворителей и их смесей приведены в таблице.

Для сравнения приведены данные о поглощении канифоли из тех же растворителей угольными сферическими адсорбентами- ИГИ. Исследованию подвергают рабочие растворы (растворители и их смеси), как специально приготовленные, так и взятые с производства после промывки блоков печатного монтажа с различным содержанием канифоли. Очистку рабочих растворов проводят s стационарных условиях. При установлении степени извлечения канифоли из рабочих растворов время нахождения в них поглотителя не ограничивали

(по условиям работы ванн промывки поглотитель может находиться в рабочем растворе постоянно).

Установлено, что силикагель не извлекает полностью канифоль из этилового

спирта, ацетона, этилацетата, спирто-бен- зиновой смеси в соотношении 1:1, хладона 113, спирто-хладоновой смеси в соотношении 1:19, спирто-ксилольной смеси в соотношении 1:1. В этих растворителях (смесях)

происходит частичное извлечение канифоли (самое большее около 1/2 количества, присутствующего в рабочем растворе), после чего устанавливается динамическое равновесие процесса.

Из ксилола канифоль сорбируется сили- кагелем полностью, что по-видимому, связано с химической природой ксилола и канифоли. Полнота извлечения канифоли из ксилола подтверждена микроаналитическими методами с глубиной обнаружения 0,001 мг, а также данными измерения удельной электрической проводимости и рН водных экстрактов рабочих растворов. Значения обоих параметров после очистки рабочих

растворов силикагелем соответствовали их значениям для чистого ксилола квалификации ч.д.а.

Помимо ксилола, силикагель полностью извлекает канифоль из трихлорэтилена, но

этот растворитель относится к экологически вредным хлорированным органическим растворителям. Количество силикагеля для обеспечения полной очистки рабочего раствора от канифольных флюсов при

эксплуатации ванны промывки в течение месяца составляет 50 г на 1 л раствора (ксилола).

Использование предложенного спосо- ба очистки рабочего раствора в том числе от остатков канифольных флюсов обеспечивает повышение качества очистки рабочего раствора в процессе промывки изделий, существенно повышает качество промывки и тем самым надежность и долговечность РЭА за счет постоянства осуществления процесса очистки. Постоянная очистка рабочего раствора непосредственно в ванне промывки изделий позволяет резко сократить общее потребление растворителей, необходимое для качественной промывки блоков печатного монтажа и других изделий от остатков-канифольных флюсов. Многократное использование одной и той же порции рабочего раствора во много раз сокращает

неутилизируемые отходы растворителей, тем или иным путем загрязняющих окружающую среду, дает положительный экологический эффект. Постоянная очистка рабочего раствора без его фильтрования значительно упрощает аппаратурное оформление предлагаемого способа, не требует специальных насосов, колонок с поглотителями, трубопроводов и т.д., делает такой способ доступным для любого промышленного предприятия.

0

Формула изобретения Способ очистки органических растворителей от загрязняющих веществ, включающий обработку адсорбентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени очистки рабочего раствора, содержащего ксилол и использующегося для промывки печатных плат и радиоэлектронных изделий от канифольных флюсов, в качестве адсорбента используют силикагель.