СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЫРОГО АНТРАЦЕНА Советский патент 1965 года по МПК C07C15/28 C07C7/00 

Известен способ разделения сырого антрацена путем азеотропной ректификации с триэтиленгликолем с последующим охлаждением азеотропа и выделением из выпавшей в осадок смеси углеводородов антрацена путем нерекристаллизации, из маточного раствора после отгонки растворителя выделяют фенантрен, а кубовый остаток охлаждают и отделяют сырой карбазол фильтрованием.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что азеотронную смесь антрацен-фенантрен-триэтиленгликоль или разбавляют водой В отношении 1 : 1 - 1 :2 и отделяют выпавший осадок антрацен-фенантреновой смеси, или указанный азеотроп охлаждают до тем нературы 50-80°С, отделяют антрацен, а оставшийся раствор фенантрена в триэтиленгликоле разбавляют водой в отношении 1:1 - 1:2 и отделяют фенантрен, кубовый остаток перегоняют с трнэтиленгликолем и после охлаждения отделяют карбазол.

Настоящее изобретение позволяет легко получать технически чистые продукты, в том числе, в качестве целевого продукта и антраценфенантреновую фракцию, которая нспользуется для выделения антрахинона и смесн фталевого и малеинового ангидридов.

ла 30,60/0, остаток составляют нх спутники - аценафтен, флуорен, дифениленоксид, дифениленсульфид и пр. К сырому антрацену добавляют 1 кг трнэтиленгликоля (ТЭГ), после чего ведут ректификацию на колонке эффективностью в 10-40 теоретических тарелок (простая перегонка из куба без ректификации не позволяет отделить углеводороды от гетероциклических соединений таких как карбазол, даже в присутствии азеотропного агента). По мере того как отбирается продукт, в куб из напорного бачка добавляют свежий ТЭГ всего до 6 кг (включая ТЭГ, первоначально загруженный в куб).

С верха колонны отбирают две следующие фракции: головную при температуре 243°С, 728 г, антраценфенантреновую при температуре 278°С, 5432 г. Затем в куб приливают еще 500 г ТЭГ и, минуя колонну, отгоняют карбазольную фракцию в количестве 1070 г.

Головную фракцию разбавляют водой в соотношении 1 : 1,5, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают продукт (94 г), содержащий 64о/о флуорена и дифениленоксида, 18э/о антрацена и 8,5о/о фенантрена.

Антраценфенантреновую фракцию разбазляют водой в соотношении 1 : 1, выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат. ГТолучают 415 г продукта, содержащего 51,70/0 антрацена и 40о/о фенантрена. Эта фракция является основным нродуктом и используется для нолучения антрахинона и смеси оУгалевого и малеинового ангидридов.

Головную фракцию применяют для получения формолитных смол, либо разделяют на индивидуальные компоненты: дифениленоксид и флуорен.

Карбазольную фракцию охлаждают до температуры 60-70°С, выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат. Получают 87-90-Уо-ный карбазол.

Весь подный ТЭГ собирают и обезвоживают простой герегонкой. Регенерированный ТЭГ возвращают в цикл.

П р и м е р 2. Процесс ректификации ведут так, ка описагю в примере 1. Головную и карбаэольную фракцию иерерабатывают также аналогично описанному в примере 1.

Антрацен-фенантреновую фракцию охлаждают до температуры 65-80°С, в результате чего выпадают кристаллы, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Этот осадок в количестве 200 г представляет собой ЭБэ/о-ный антрацен. Фильтрат разбавляют водой в дми шении I : 2, выпавший ири этом осад ойШ-|ьтровывают, промывают водой и сушат..Цо4учают 210 г бОо/о-ного фенантрена. В зав1-1сиКссти от того, до какой температуры (35-80°С) охлаждают фракцию, получают 85-95о/о-ный антрацен. При этом фенантрен получают 60-85о/о-ный. Таким образом, температурой охлаждения можно регулировать качество аитрацена и фенантрена.

Пример 3. Процесс ректификации и переработки головной и карбазольной фракции ведут так же, как оиисано в примере 1.

Аитрацеи-фенантреиовую фракцию охлаждают до 100-105°С. Выпавший осадок фильтруют, иромывают на фильтре водой и сушат. При этом получают 60 г 99о/о-ного антрацена. Фильтрат разбавляют водой в соотношении 1 ; 1 и после промывки и сушки получают 355 г антрацен-фенантреновой смеси, которая является исходным сырьем для получения антрахинона, фталевого и малеинового ангидридов. Эта смесь содержит по 45/о антрацена и фенантрена. Этот вариант нрименяется в тех случаях, когда на разделение постуиает сырой антрацен, в котором антрацена содержится больше, чем фенантрена.

Предмет изобретения

Способ разделения сырого аитрацена путем азеотропной ректификации с триэтиленгликолем, отличающийся тем, что, с целью получеиия технически чистых продуктов, азеотропную смесь антрацен-фенантрен-триэтиленгликоль разбавляют водой в отношении 1:1 - 1 :2 и отделяют вынавший осадок антраценфенаитреновой смеси или указанный азеотроп охлаждают до температуры 50-80°С, отделяют выпавший в осадок антрацен, оставшийся раствор разбавляют водой в отношении 1 : 1- 1 : 2 и отделяют феиантрен, кубовый остаток перегоняют с триэтиленгликолем и отделяют карбазол.