СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПТРАЦЕНА, ФЕНАНТРЕНА И КАРБАЗОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07D209/84 C07C7/06 C07C15/28 C07C15/30 

Известен способ отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации с гликолем. Антрацен и фенантрен отгоняют в виде азеотропа, а карбазол остается в кубе. Недостатком этого способа йвляется высокое соотношение в азеотропе антрацена и гликоля (от 1 : 40 до 1 : 100), кроме того, требуется большого объема аппаратура и большое количество гликоля, находящегося в цикле.

Этого можно избежать при использовании глицерина или триэтиленгликоля для отделения антрацена и фенаитрена от карбазола путем азеотропной ректификации. Получаемый антрацен и фенаитрен даже при простой перегонке (без ректификации) содержит не более 2-3% карбазола.

Процесс пригоден также для очистки технического 60-70%-кого антрацена и феиантрена. Если ректификации с глицерином и триэтиленгликолем подвергают сырой антрацен, то в отгоне вместе с глицерином получают смесь всех углеводородов - флуореиа, метилфлуоренов, антрацена, фенантрена, которые после отделения глицерина подвергают перекристаллизации из ксилола. При этом получают антрацен в виде кристаллов 93%-ной чистоты, а в маточном растворе - фенантрен и прочие углеводороды. После отгонки растворителя получают сырой фенантрен, пригодный для окисления или получения аренфенолформальдегидных смол.

Пример. В колбу с одношариковым дефлегматором загружают 100 г технического 67%-ного фенантрена с 13-15% карбазола, 1000 г технического глицерина и подвергают перегонке с отбором следуюш,их фракций:

До 250 С - вода + глицерин .... 50 г 250-275° - азеотрон фенантрен -

глицерин

(фенантрен : глицерин 1 : 6) . . . 500 г остаток в кубе-глицерин+карбазол 550 г

Из второй фракции после охлаждения до 30-60°С выделяют твердый осадок - чистый фенантрен, отделяемый от маточного раствора фильтрованием (фугованием). Выход осадка 85-100 г; выход маточного раствор.-i

415-400 г (возвращают в цикл).

Отфильтрованный осадок подвергают промывке водой или перекристаллизации из метанола или других растворителей (1:5). В результате получают 65-70 г высокопроцентного фенантрена, пригодного для окисления и для других целей.

Кубовый остаток охлаждают, выделившийся сырой карбазол (20% от исходного фенантрена) отделяют фильтрованием, маточный 3 Предмет изобретения Способ получения антрацена, фенантрена и карбазола из сырого антрацена или бинарных смесей антрацена с карбазолом, или фенан-5 трена с карбазолом путем их азеотроиной ректификации с растворителем с последую4щим охлаждением отгона и кубового остатка, отделением выпавших осадков и очисткой их, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты продукта, в качестве растворителя применяют глицерин или триэтиленгликоль.