Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

компоненты рассеяния отделяются от фона посредством аппроксимации последнего прямолинейной зависимостью, то необходимо отметить, что эта процедура, в принципе, недостаточно обоснована и имеет несколько произвольный характер, что, в свою очередь, снижает достоверность полученных данных.

Основным недостатком известного метода является то, что он тоже имеет малые надежность и точность при анализе композитных материалов, имеющих аморфную структуру, где, как известно, имеются только диффузные максимумы с большой полушириной и для измерения необходим широкий интервал углов.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания компонентов в композитных материалах при малых отличиях молекулярных составов компонентов исследуемого материала и одностороннем доступе.

Использование изобретения позволяет провести более надежный и точный анализ компонент в композитных материалах, что повышает достоверность результатов расчета конструкций с применением в них этих материалов. Кроме того, с помощью этого способа можно проводить анализ-контроль на изделиях любых габаритов, что позволяет сократить расходы на проведение контроля качества изделий из композитных материалов,

Указанная цель достигается тем, то в известном способе, заключающемся в облучении контролируемого объекта и образцов сравнения рентгеновским излучением под углом в к контролируемой поверхности объекта и в измерении интегральной интенсивности рассеянного излучения под углом 2 9 к первичному пучку, уточняются условия измерения и содержание компонентов определяется новым выражением.

Облучение контролируемой поверхности объекта осуществляют под углом 0 , потом измеряют интегральную интенсивность рассеянного излучения в диапазоне углов 2 в от 8 до 60°, причем образцы сравнения изготавливают из исходных составляющих композитного материала той же партии, то и материал контролируемого объекта.

Содержание материала матрицы вычисляют из выражения

А

I - 1св8

Jap ice

где I, 1св и lap - интенсивности дифрагированных рентгеновских излучений соответственно на образцах исследуемого композитного материала, заполимеризованного связующего и материала матрицы.

Новый способ расчета содержания компонентов основывается на предположении о линейной зависимости интегральной интенсивности рассеивания от фазового состава. Для композитных материалов (огранопластиков), изготовленных из исходных материалов различных партий, линейные зависимости имеют различный характер, что можно- объяснить разно- плотностью композитных материалов, технологией изготовления и т.п. факторами

(фиг.1).

Выбор интервала угла облучения 2 в 8-60° обусловлен тем, что максимум распределения интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного композитными

материалами, содержится в угловых диапазонах, соответствующих диффузным максимумам компонентов.

Экспериментально установлено (фиг.2), что многих композитных материалов при углах облучения менее 8° (2 в 8°) существенную роль играет засветка от первичного пучка, снижающая точность измерения. Начиная с угла облучения 6° (2 в 60°), интенсивность рентгеновского рассеяния практически не превышает фон.

На фиг.1 изображена зависимость интегральной интенсивности рассеивания рентгеновского излучения (в диапазоне углов 2 в 8-60°) на композитном материале

от объемного содержания наполнителя, где 1-3 - номера композиций связующих и наполнителей различных партий, на фиг.2 - дифрактограммы 4-6 органоволокнита, однонаправленного органопластика и образ1 ца заполимеризованного связующего ЭДТ-10 соответственно.

Изобретение осуществляется следующим образом. На ось вращения рентгеновского гониометра последовательно

устанавливают анализируемый объект из композитного материала, образец отверж- денного материала матрицы и приближенный к 100% наполнению образец наполнителя (например, для органопластика - органоволокнит, изготовленный из волокна той же партии, что и композит, а для углепластика - пластина графита, для стеклопластика - стекло и т.д.). С одной стороны гониометра устанавливают рентгеновскую

трубку, а поток лучей из трубки направляют на контролируемый материал. Угол падения лучей выбирают в интервале в 4-5°. С другой стороны гониометра устанавливают датчик таким образом, чтобы его угловая

скорость в 2 раза превышала угловую скорость вращения оси гониометра. Датчик регистрирует дифрагированные рентгеновские лучи последовательно на образцах композитов материала, наполнителя и материала матрицы в диапазоне угла 2 в 8-60°.

После получения данных интенсивности дифрагированных рентгеновских излучений определяется содержание наполнителя по выражению:

I -I

ев

ар

ев

где I, ICB, lap - вышеуказанные измерения соответственно на контролируемом композитном материале (в образце или изделии), на образцах заполимеризованного связующего и материала матрицы. Образцы срав-- нения изготавливаются из каждой из исходных составляющих композитного материала отдельно.

Формула изобретения Способ контроля содержания компонентов в композитных материалах, при котором последовательно на поверхность образца исследуемого материала и эталонов направляют пучок рентгеновскою излучения под углом 0 измеряют интегральную интенсивность рассеяния под углом 2 0 к первичному пучку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при близких молекулярных составах компонентов исследуемого материала и одностороннем доступе к образцу, измерение рассеяния осуществляют в диапазоне углов 2 0 8-60°, эталоны изготавливают из исходных составляющих композитного материала той же партии, что и исследуемый объект, а содержание компонентов определяют из выражения:

д- ев II

ар ев

0 где А - содержание материала матрицы; I, ICB и lap - интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения соответственно на образцах исследуемого композитного материала, заполимеризованного связую5 щего и материала матрицы.

0

5

(ими)

ISO

to

40О

-z

SO

20

20

40

А У.

во

&0

юо

«.г

9е

60° 29(

Фнг.2