Способ контроля структурного совершенства монокристаллов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгено- дифракционным методам контроля структурного совершенства реальных кристаллов и может быть использовано для контроля при производстве монокристал лических материалов и приборов на их основе.

Целью изобретения является упрощение способа и повьппение его экспрес- сности при расширении круга анализи- руемых материалов.

Сущность способа состоит в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок немонохроматизирован ного рентгеновского излучения, изме- ряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны, затем вместо исследуемого на оси гониометра устанавливают эталониА - М

дуюшего расчета неизвестные величины

ный образец и также измеряют интенсив-2о 1ц/1,х позволяет исключить из после- ность дифрагированного излучения выбранной ;ц1ины, по отношению измеренных интенсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла.25

При немонохроматизированном пучке (и, следовательно, однокристальном варианте способа (ОКС)) неизвестна

НА

1и1

эл

(L),

(3)

что, в конечном итоге, дает возможность рассчитать искомые параметры структурного соверщенства, использу известные вьгражения для 1 и. R . 3Q Предлагаемый способ, в котором дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка от эталона и используется отношение интегральных интенсивностей однокристальны отражений исследуемого и эталонного кристаллов, применяется для определения известных параметров динамического расстояния рентгеновских лучей для различных отражений g(hkf) b Si-образца.

аппаратурная функция oJ , включающая ряд параметров, не поддающихся учету. Кривая отражения исследуемого образца в случае ОКС существенно ущирена по сравнению с собственной шириной отражения кристалла за счет неизвестной функции cJ , зависящей от спектральной лЛ и угловой л© расходимости падающего излучения, в св очередь, зависящих от геометрии установки (ширины щелей, расстояния . между ними, ширины фокуса рентгеновской трубки) и ряда других инструментальных факторов, не подлежащих учету.

Кроме того, .величина «-«Jj должна зависеть от типа отражения, реализуемого в эксперименте. Не известна также величина интенсивности падающего на образец излучения (Г.).

од

Интегральную интенсивность пучка I з)с дпиной волны А , дифрагированного одним совершенным кристаллом, можно выразить через интег-g ральный коэффициент отражения R следуюшлм образом: ив

W, - з- /1) В случае нарушенного кристалла, содержащего хаотически распределен- ные дефекты, можно записать подоб

40

ное выражение, заменив R. формулой для интегральной отражательной способности реального кристалла J. , в которую входит подлежащая определению характеристика структурного совершенства - статический фактор Де- бая-Валлера L:

нЛ - -о

1 и(йА,йв )..

(2)

Проведенные экспериментальные исследования и расчеты в важнейших для практики случаях показывают, что величина , мало отличается от 1 (с точностью не ниже точности измерения (6%) независимо от степени структурного совершенства исследуемого образца, типа отражения, уровня поглощения). Поэтому,рассмотрение согласно изобретению отношения

дуюшего расчета неизвестные величины

1ц/1,х позволяет исключить из после-

НА

1и1

эл

(L),

(3)

что, в конечном итоге, дает возможность рассчитать искомые параметры структурного соверщенства, используя известные вьгражения для 1 и. R . 3Q Предлагаемый способ, в котором дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка от эталона и используется отношение интегральных интенсивностей однокристальны отражений исследуемого и эталонного кристаллов, применяется для определения известных параметров динамического расстояния рентгеновских лучей для различных отражений g(hkf) b Si-образца.

35

40

В таблице приведены определенные предложенным способим величины X - действительной части коэффициентов Фурье восприимчивости среды X идеального кристалла для различных отражений g.

1 1 1

400

224

1,30

0,313

0,415

1,60 1,66

1,40

1,74 1,57 1,39

Продолжение таблицы

m - отношение измеренных интегральных отражений для g-ro эталонного 220 отражения.

Сравнение олределенньтх согласно изобретению и рассчитанных на основании известных данных X свидетельствует о хорошем согласии предлагаемых результатов с известными при варьировании отношения m в достаточно широких пределах, и, следовательно, о возможности получения достоверных структурных характеристик с помощью предлагаемого метода, так как величина J- ц/ - э действительно практически равна 1.

Кроме того, совпадают (с достаточной точностью) значения плотности дефектов No, определенные, предложенным способом в образцах CdTe, при использовании различных отражений. Полученные результаты представленные в примере являются экспериментальным доказательством постоянства инструментальной функции при заданных геометрических условиях эксперимента.

Таким образом, дополнительное

Применение немонохроматизирОван ного излучения обеспечивает возможностью полностью (без потерь при мо

измерение интенсивности дифрагирован- О нохроматизации) использовать энерного излучения выбранной длины волн от эталоннот О совершенного кристалла, устанавливаемого на оси гониометра вместо исследуемого кристалла, позволяет использовать немонохромати- зированное излучение и однокристальный спектрометр.

Использование согласно изобретению эталонного соверщенного монокристалла, для которого дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка.1 с длиной волны А , и рассмотрение отношений 1|. позволяет исключить в последующих расчетах параметров структурного совершенства ту часть интенсивности в падающем пучке рентгеновского излучения для выбранной Л , которая

45

50

55

гию падающего от тгсточника рентгено ского излучения. Это приводит к существенному увеличен1гю абсолютных значений I, соответственно к резком сокращен1- ю времени контроля и практически к возможности исследовать более широкий круг материалов.

Поскольку j-{ /u. для любого уро ня поглощения {а не только для ЦЬ 1.0), то предлагаемый способ позволяет выбором дпины волны из широкого спектра падающего излучения легко реализовать любой уровень поглощения ti t для излучения , формирующег дифрагированные пучки, в том числе значения t - 10, при котором дефекты кристаллической решетки могут давать прирост 1 тембольший,чем

участвует в формировании дифрагированных пучков с интенсивностями I , и 1, соответственно в эталонном и исследуемых образцах, а также неизвестную аппаратурН1, ю функцию) , которая оказывается практически одинаковой в эталонном и исследуемом образцах. Измерить для каждой А величину 1 в первичном пучке при наличии падающего полихроматического пучка с расходимостью л 0, значительно превышающей область углов интерференции исследуемого кристалла, не представляется возможным.

Использование в качестве падающего первичного пучка рентгеновских лучей немонохроматизирован1 ого излучения непосредственно от источника существенно упрощает схему измерений. В этом случае полностью исклю- чается ряд очень трудоемких операций , необходимых для практической реализации монохроматизации первично го пучка в известном способе при переходе к новому объекту исследования (установка монохроматора, настройка и юстировка блока монохроматора, юстировка спектрометра в целом, монтировка местных и общей защит и т.д.), которые связаны к тому же с повьш1ен- ным облучением обслуживающего персонала. Согласно предлагаемому способу переход к новому объекту исследования (новый материал, другие отражения) происходит без переюстировки спектрометра. Поэтому значительно упрощается процесс измерения I.

Применение немонохроматизирОван- ного излучения обеспечивает возможностью полностью (без потерь при монохроматизации) использовать энер

гию падающего от тгсточника рентгеновского излучения. Это приводит к существенному увеличен1гю абсолютных значений I, соответственно к резкому сокращен1- ю времени контроля и практически к возможности исследовать более широкий круг материалов.

Поскольку j-{ /u. для любого уровня поглощения {а не только для ЦЬ 1.0), то предлагаемый способ позволяет выбором дпины волны из широкого спектра падающего излучения легко реализовать любой уровень поглощения ti t для излучения , формирующего дифрагированные пучки, в том числе значения t - 10, при котором дефекты кристаллической решетки могут давать прирост 1 тембольший,чем

§

больше их концентрации. Это обстоятельство позволяет существенно расширить круг анализируемых материалов по сравнению с известным способом Кроме того, наличие широкого спект-- ра длин волн А fi первичном рентгеновском пучке позволяет выбирать оптимальные условия по уровню поглощения энергии рентгеновского излучения, участвующего в дифракции, при которых, напрггсмёр, структурные дефекты. не уменьшают (как в случае |ut 10), а увеличивают (pt 1) интенсивности дифрагированных пучков . Это также приводит к увеличению абсолютных значений ,1 и, в конечном итоге, к сокращению времени контроля.

С помощью предложенного способа можно.исследовать практически любые монокристаллы как по составу химических элементов, так и по диапазону уровней, искажений кристаллической решетки Для. любого материала (любого отражения) выбором А можно не только обеспечить выполненные условия дифракции для заданной системы кристаллографических плоскостей, но и подобрать подходящий уровень поглощениярt5 обеспечивающий возможность регистрации больших величин I (существенно превышающих ) как при наличии высоких концентраций (Ng г10 см ) структурных дефектов, так и в сильнопоглощающих материалах.

Способ реализуется следующим образом.

Перед съемкой исследуемого монокристалла выбирают длину волны рентгеновского излучения А , на которой проводят контроль На рентгеновскую трубку подают такое напряжение чтобы не возбуждались кратные корот- коволнойые гармоники i /и ,

.Коллимированный системой щелей пучок рентгеновского излучения от источника р,л, направляют под углом Брэгга (для выбранной системы отрачи ющих плоскостей и А ) на н сследуемый монокристалл и при помощи детектор,-- измеряют интенсивность дифрагированного пучка , Затем образец пост е- довательно сканируют, вводя в отражающие положения другие области монокристалла и измеряют соответствующие значения .

После этого пучок рентгеновских лучей направляют на эталошсый совер определяют отношение I /I

559066

гаегшый нонокристалл, устанавливаемый;.

на оси гониометра вместо исследуе- югo образца. Осуп ествляют лауэ-ди- фракцию р.л. выбранной Л- и измеряют интенсивность дифрагированного ггуч- ка А . В качестве эталонного кристалла можно взять любой совершенный монокристалл (с известными структурными характеристиками), Затем

Ь У и, эд R.

f(L) (которое в отличие О каждой из величин I V и 1 уж.е не содержит (формула 3} неизвестных инстру- 5 ментальных факторов, что и позволяет

при использовании известных выраже. „ л0.V

НИИ для I и RJ рассчитать L) и рассчитывают L.

Способ может осуществляться на

2Q дифрактометрах типа ДРОН, УРС.

Гример. В монокристаллах InSb, CdTe, GaAs различной степени структурного совершенства определяют плотность дислокаций. Измерения 1

25 проводятся на установке УРС-2,0

(трубка БСВ-6 с молибденовым анодом, напряжение на трубке 24 кВ). Б качестве эталонного образца выбирают бездислокационный монокристалл Si.

3Q Измеряются для отражений типа 220, Значения I регистрируются сцинтил- ляционным детектором . Коллимированный первичный пучок рент35

геновских лучей имеет размеры i . 10 см

С j

0

5

Результаты измерений и расчетов показывают, что наблюдается хорошая корреляция значений Ng, полученных с помощью предложенного и независимого (избирательного травления) методов. Предложенным способом удается корректно определить значения Ng в относительно несовершенных (Kg 10 см ) образцах сильнопогло- ш.атщг; х материалов.

Точность определения параметров структурного совершенств-а (L, Ng) предложенным способом не ниже, чем в известных рентгеновских дифрак- тометрических методах и составляет 10% при измерениях I с точностью -3%.

Формула изобретения

1 в Способ контроля структурного совершенства монокристаллов, заключающийся в том, что пучок рентгенов7 12559068

ского излучения направляют на иссле-ла, от любого совершенного эталонно- дуемый монокристалл и измеряют зна-го кристалла с известными структур- чение интенсивности дифрагированно-кыми характеристиками и по отноше- го излучения выбранной длины волны,нию измеренных интенсивностей опре- отличающийся тем, что,5 деляют степень совершенства исследу- с целью упрощения способа и повы-емого монокристалла, шения его экспрессности при расши-2, Способ по п. I , о т л и ч а- рении круга исследуемых материалов,ю щ и и с я тем, что длину волны используют пучок полихроматическо-дифрагированного рентгеновского из- го рентгеновского излучения, дополни- О лучения выбирают из условия pt ;. 10, тельно измеряют интегральную интен-где ju - нормальный коэффициент фо- сивность дифрагированного излучениятоэлектрического поглощения, завися- той же длины волны, которая была вы-щий от длины волныi t - толщина ис- брана для исследуемого монокристал-следуемого образца.

Изобретение относится к рентген од ифракционным способам структурных исследований и может быть использовано для контроля при производстве монокристаллических материалов и приборов на их основе. Цель изобретения - упрощение способа и повьшение его экспрессности при расширении круга исследуемых материалов. По предлагаемому способу на исследуемый монокристалл направляют пучок полихроматического рентгеновского излучения. Измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны. Затем вместо исследуемого на оси гониометра устанавливают эталонный образец и также измеряют интенсивность дифрагированного излучения выбранной длины волны. По отношению измеренных интёнсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла. 1 3. п. ф-лы, 1 табл. (Л ND СД СЛ СО о СП