ЛЮМИНОФОРНАЯ СУСПЕНЗИЯ Советский патент 1995 года по МПК C09K11/02 

Изобретение относится к люминофорной суспензии и для производства люминесцентных ламп и других газоразрядных источников излучения.

Известна суспензия, содержащая, мас. люминофор 5,3-47,7, силиказоль 23,5-37,6, дистиллированную воду 9,4-23,5, наполнитель из диэлектрического материала кварцевого песка 5,3-47,7%
Такая суспензия, в состав которой входит большое количество нелюминесцирующего материала (силиказолы и диэлект- рический порошок), не обеспечивает необходимых светотехнических параметров газоразрядных источников света: в случае люминесцентных ламп низкого давления не достигается установленных стандартных значений световой отдачи, а в случае люминесцентных ламп высокого давления необходимого значения доли красного в световом потоке.

Известна люминофорная суспензия, содержащая люминофор, стокодисперсный диоксид кремния, оксинитрат алюминия и воду.

Лампы низкого давления с покрытиями из этой суспензии имеют невысокий световой поток, в среднем составляющий 29 лм на базе смеси люминофоров Л-47, Л-48 и Л-49.

Известна также люминофорная суспензия, содержащая люминофор, поливиниловый спирт, бихромат алюминия или натрия, аэросил и воду.

Данная суспензия предназначена для телевизионных кинескопов. Применение в суспензии немодифицированного аэросила приводит к неоднородности и шероховатости покрытия с заметным осыпанием.

Известна также люминофорная суспензия, содержащая люминофор, поливиниловый спирт, азотнокислый алюминий и воду.

Эта суспензия, обеспечивая высокий технологический выход годных люминофорных покрытий и высокие светотехнические параметры люминесцентных ламп высокого давления, в производстве других видов газоразрядных источников излучения, не устраняет брак по осыпанию люминофорного слоя.

Известна также суспензия, принятая за прототип, в состав которой входит люминофор, поливиниловый спирт, сополимер окиси пропилена и окиси этилена, гидроокись алюминия и вода.

Эта суспензия, эффективная для сигнальных ламп типа ТЛ, не устраняет брак по осыпанию люминофора в производстве люминесцентных ламп низкого давления, где этот вид брака доходит до 5-9%
Целью изобретения является снижение брака по осыпанию люминофорного покрытия в люминесцентных лампах низкого давления при сохранении световой отдачи.

Поставленная цель достигается тем, что люминофорная суспензия, включающая люминофор, поливиниловый спирт и воду, дополнительно содержит коллоидный диоксид кремния, модифицированный гидроокисью алюминия в количестве 0,15-0,25% AlO₃ к диоксиду кремния при следующем cоотношении компонентов, мас.ч. Люминофор 100 Поливиниловый спирт 3-7 Коллоидный диоксид кремния, модифици- рованный гидроокисью алюминия 0,5-1 Вода 100-170
Люминофорную суспензию готовят следующим образом.

Сначала готовили водный раствор поливинилового спирта (со степенью полимеризации 1700 и степенью гидролиза 88%). Для этого 100 г порошка поливинилового спирта заливают 900 г деионизованной воды и оставляют на 24 ч. Затем сосуд с набухшим поливиниловым спиртом и водой помещают в водяную баню и выдерживают при температуре 80-90^оС в течение 6-8 ч при постоянном перемешивании.

Суспензию люминофора готовят в шаровой мельнице.

Коллоидный диоксид кремния, модифицированный гидроокисью алюминия, используют в виде кремнезоля марки "Армзоль КА-12".

Кремнезоль получают пропусканием жидкого стекла через катионит. Полученный на выходе из колонки разбавленный раствор кремневой кислоты упаривают до концентрации 20-30% по SiO₂ с последующим добавлением к нему растворимой соли алюминия хлорида или сульфата.

После этого щелочью доводят рН раствора до 8-9. Получают пептизированный коллоидный раствор, с 30%-ной концентрацией SiO₂.

В барабан мельницы загружают последовательность 1000 г стеклянных шаров диаметром 10-15 мм, 500 г люминофора и раствор, содержащий расчетное количество воды, поливинилового спирта и кремнезоля, модифицированного гидроокисью алюминия. Шаровую мельницу помещают на валки и размалывают люминофор в течение 2 ч при вращении барабана со скоростью 60 об/мин.

Затем суспензию используют для нанесения люминофорных покрытий малогабаритных люминесцентных ламп низкого давления мощностью 1,5 Вт.

Для сравнения была приготовлена и использована для нанесения люминофорных покрытий суспензия, по составу соответствующая прототипу: на 100 мас.ч. люминофора суспензия содержала в мас.ч. поливинилового спирта 5, сополимера окиси пропилена и окиси этилена 0,1, гидроокиси алюминия 1,0, воды 135.

Составы люминофорных суспензий, характеристики люминофорных покрытий и светотехнические параметры люминесцентных ламп низкого давления с люминофором Л-50 (фосфат-ванадат иттрия, активированный европием) приведены в табл.1 и белой смеси, составленной из люминофоров зеленого Л-48 (Ce, Tb) MgAl₁₁O₁₉), красного Л-49 (Y₂O₃˙Eu) и синего Л-47 (Ba_0,9Eu_0,1Mg₂Al₁₆O₂₇) приведены в табл.2.

Из таблиц видно, что люминофорные покрытия, полученные на основе предлагаемой суспензии однородные, плотные. Брак по осыпанию отсутствует.

При содержании коллоидного диоксида кремния, модифицированного гидроокисью алюминия, 0,3 мас. ч. по SiO₂ появляется брак по осыпанию, величина которого возрастает при снижении концентрации коллоидного диоксида кремния до 0,1 мас.ч.

При содержании коллоидного диоксида кремния, модифицированного гидроокисью алюминия, 1,5 мас.ч. по SiO₂ на 100 мас.ч. люминофора имеет место снижение световой отдачи ламп.

При содержании поливинилового спирта менее 3 мас.ч. из-за низкой вязкости дисперсионной среды снижается седиментационная устойчивость суспензии, покрытие получается слишком тонким, уменьшается световой выход ламп.

При содержании поливинилового спирта более 7 мас.ч. суспензия получается слишком вязкой. Это приводит к утолщенному люминофорному покрытию и как следствие к браку по осыпанию слоя и снижению световой отдачи.

Выбор пределов по содержанию в суспензии воды обусловлен тем, что при большом ее содержании уменьшается концентрация суспензии по всем компонентам, что приводит к неоднородному слишком тонкому покрытию, снижению яркости.

При малом содержании воды увеличивается толщина покрытия, снижается яркость лампы, имеет место брак по осыпанию слоя.

В табл.3 показано влияние на показатели ламп низкого давления количества гидроокиси алюминия в составе кремнезоля.

Таким образом люминофорная суспензия по изобретению устраняет брак по осыпанию люминофорного покрытия в люминесцентных лампах низкого давления.

Использование: люминесцентные лампы низкого давления. Сущность изобретения: суспензия содержит люминофор 100 мас.ч., поливиниловый спирт 3-7 мас. ч. , коллоидный диоксид кремния с концентрацией SiO₂ 30%, модифицированный гидроокисью алюминия в количестве 0,15-0,25% Al₂O₃ к SiO₂ 0,5-1,0 мас.ч., вода 100-170 мас.ч. Компоненты шихты перемешивают в шаровой мельнице. Суспензией покрывают лампы пощностью 1,5 Вт. К характеристике ламп на основе "белой смеси" люминофоров Л48, Л49 и Л47: световой поток 35-36 лм, осыпания нет. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. ЛЮМИНОФОРНАЯ СУСПЕНЗИЯ, включающая люминофор, поливиниловый спирт, компонент, содержащий гидроокись алюминия, и воду, отличающаяся тем, что, с целью снижения брака по осыпанию люминофорного покрытия в люминесцентных лампах низкого давления при сохранении световой отдачи, она содержит в качестве компонента, содержащего гидроокись алюминия, коллоидный диоксид кремния, модифицированный гидроокисью алюминия в количестве 0,15 0,25 мас. Al₂O₃ к SiO₂ при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Люминофор 100
Поливиниловый спирт 3 7
Коллоидный диоксид кремния, модифицированный гидроокисью алюминия 0,5 1,0
Вода 100 170
2. Суспензия по п.1, отличающаяся тем, что она содержит коллоидный диоксид кремния с концентрацией SiO₂ 30%